安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪可以基于 “高灵敏捕获 + 精准定性定量” 核心逻辑，针对地表水、污水、养殖废水等复杂水体中 33 种抗生素（涵盖磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类等主流类别）进行检测。以下是其具体的检测方法：

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

• 仪器与试剂
• 仪器：安益谱 TQ9120 三重四极杆 LC-MS/MS；全自动固相萃取装置、氮吹浓缩仪、高速冷冻离心机；精密 pH 计（精度 0.01）、分析天平（精度 0.1mg）、10mL 棕色容量瓶。
• 试剂与材料：甲醇、乙腈（均为色谱纯），甲酸（质谱纯）；33 种抗生素（磺胺嘧啶、环丙沙星、四环素等，纯度≥98%）；磺胺甲噁唑 - D4、环丙沙星 - D8（纯度≥98%）；HLB 固相萃取柱（6mL/200mg）、EDTA 四钠（优级纯）、0.22μm 有机滤膜。
• 样品前处理
• 样品制备：取 1000mL 水样，加入 1g EDTA 四钠以抑制四环素类与金属络合，用硫酸调 pH 至 3.0，经 0.45μm 滤膜过滤。
• 固相萃取：HLB 柱依次用 5mL 甲醇、5mL 水活化，水样以 5mL/min 流速上样，5mL 水淋洗，氮气吹干 30min。
• 洗脱浓缩：用 10mL 甲醇 - 乙腈（1:1，v/v）分 2 次洗脱，收集洗脱液，40℃氮吹浓缩至近干。
• 定容过滤：用 1mL 甲醇 - 水（1:1，v/v）定容，过 0.22μm 滤膜，加入内标待测。
• 定量分析：采用内标法进行定量。取空白水样 1000mL，加入不同浓度标准品及内标，配制 0.1-100ng/L 标准系列，按前处理步骤操作，以浓度为横坐标，目标物与内标峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线，线性回归系数 R²≥0.999。

返回上一页