三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯

技术博客 | 2025-11-07 | 阅读

使用 Anyeep TQ8100 检测食品中氯丙醇酯可参照 GB 5009.191-2024《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》进行，具体如下：

三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯(图1)

仪器：Anyeep TQ8100 三重四极杆气质联用仪；VF-1701MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；基质分散固相萃取柱（C18/PSA 复合填料）；氮吹仪。
试剂：4 种氯丙醇酯标准品，纯度≥98%；氘代内标，如 d5-3-MCPD 酯、d5-1,3-DCP，纯度≥99%；甲醇钠 - 甲醇溶液（0.5mol/L）；冰乙酸、七氟丁酰基咪唑（HFBI）；叔丁基甲基醚、正己烷，均为色谱纯；氦气、氮气，纯度≥99.99%。

提取与水解：称取 5.0g 食品样品于 50mL 离心管，油脂类直接取样，乳粉等需先加 10mL 正己烷提取脂肪。加入 100μL 氘代内标溶液，涡旋混匀后加 5mL 甲醇钠 - 甲醇溶液，37℃水浴振荡 30min 完成水解。
中和与净化：加 2mL 冰乙酸中和至 pH 5-7，加入 10mL 正己烷涡旋 2min 去脂，离心后取下层水相过基质分散固相萃取柱，用 5mL 乙醚洗脱，收集洗脱液。
衍生与浓缩：洗脱液加 100μL HFBI，70℃衍生 10min，冷却后 40℃氮吹至近干，用 1mL 乙酸乙酯复溶，经 0.22μm 滤膜过滤待测。

配制混合标准系列（5-400ng/mL，含固定浓度氘代内标），按上述前处理与仪器条件测定，以 “目标物浓度 / 内标浓度” 为横坐标，“目标物衍生物峰面积 / 内标衍生物峰面积” 为纵坐标，绘制标准曲线，要求相关系数 R²≥0.999。

线性范围与检出限：3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯、2,3-DCP 酯等目标物的线性范围为 5-400ng/mL，相关系数 R²≥0.9995，动植物油中 3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯、2,3-DCP 酯的检出限分别为 2μg/kg、3μg/kg、7μg/kg、6μg/kg。
精密度与回收率：取植物油样品加标（0.1mg/kg），平行测定 6 次，RSD 为 2.79%-8.30%。在 0.05、0.2、1.0mg/kg 三个加标水平下，回收率为 87.6%-106.4%，符合 GB 5009.191-2024 中 80%-120% 的要求。