以下是使用安益谱SQ910LC-MS单四极杆液质联用仪同时测定8种喹诺酮的应用方法：

安益谱SQ910单四极杆液质联用仪

仪器条件

• 液相色谱条件
• 色谱柱：C18反相色谱柱。
• 流动相A：0.1% 甲酸水溶液。
• 流动相B：0.1% 甲酸乙腈溶液。
• 流速：0.5 mL/min。
• 柱温：30°C。
• 进样量：10 µL。
• 梯度洗脱程序：

定量分析

• 外标法：使用已知浓度的标准溶液进行定量分析。
• 校准曲线：绘制标准曲线，相关系数应≥0.995。

方法验证

• 检出限（LOD）
• 线性范围
• 精密度
• 重复性
• 中间精密度
• 回收率

样品前处理

• 提取：将样品（如尿液、血浆等）用乙腈沉淀蛋白，离心后取上清液；或称取2.0g匀浆样品，加入10mL乙腈 - 乙酸 - 水（79:1:20，V/V/V），振荡1min后超声提取10min，加入2.0g NaCl盐析，-20℃冷冻30min除脂肪。
• 净化：通过固相萃取柱（如C18柱）进行净化，洗脱后浓缩至近干，用流动相定容；8000r/min离心10min，取1mL上清液过150mg C₁₈净化柱，收集流出液；取0.5mL净化液与0.5mL 0.1%甲酸溶液混匀，过0.22μm尼龙滤膜。

注意事项

• 样品保存：采集的样品应尽快分析，避免喹诺酮药物的降解。
• 仪器校准：定期校准仪器，确保检测结果的准确性。
• 环境条件：在稳定的环境条件下使用设备，避免温度和湿度的剧烈变化。
• 安全操作：在操作过程中注意安全，避免接触有害溶剂和试剂。
• 基质效应控制：采用基质匹配标准曲线校正，结合SQ910的高离子传输效率，基质抑制率控制在±10%以内
• 仪器维护技巧：每批样品检测后，用甲醇 - 水（1:1）冲洗色谱柱30min，离子源每周拆解清洁，通过IntelliStart™技术自动校准质量轴（24h稳定性±0.05u）。
• 快速筛查模式：启用仪器扫描速度，结合母离子扫描 - 子离子确认（PI-SIM）模式，15min内完成单样品8种喹诺酮的筛查与确证。