实验室GC-MS仪器-安益谱 TQ8100检测食品中氯丙醇酯
以下是使用安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯的方法：
方法原理
食品中的氯丙醇酯（如3-MCPD酯、2-MCPD酯等）需经碱水解 - 衍生化转化为可检测形态。样品中加入氘代内标后，通过甲醇钠溶液断裂酯键生成游离氯丙醇，经酸中和与基质分散固相萃取净化，再用七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生生成稳定衍生物。最后利用安益谱 TQ8100 的三重四极杆串联质谱系统，在多反应监测（MRM）模式下实现高选择性定性与定量。
仪器与试剂
- 仪器：安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪；VF-1701MS毛细管柱；基质分散固相萃取柱；氮吹仪。
- 试剂：4种氯丙醇酯标准品（纯度≥98%）；氘代内标（d5-3-MCPD酯、d5-1,3-DCP，纯度≥99%）；甲醇钠 - 甲醇溶液（0.5mol/L）；冰乙酸、七氟丁酰基咪唑（HFBI）；叔丁基甲基醚、正己烷（色谱纯）；氦气、氮气（纯度≥99.99%）。
实验部分
- 色谱条件：
- 监测模式：MRM模式，各氯丙醇酯的母离子和子离子对分别为：
样品前处理
- 脂肪提取：准确称取10.0g均质食品样品于50mL离心管中，加入20mL正己烷，涡旋振荡5min，置于超声波提取仪中30℃超声提取20min；加入5g氯化钠，涡旋1min，以10000r/min离心10min，取上层正己烷提取液10mL转移至新离心管中。
- 衍生化反应：向提取液中加入100μL内标溶液（d5-3-MCPD酯浓度为10μg/mL）与50μL HFBI衍生化试剂，涡旋混匀后，密封置于60℃恒温水浴锅中反应30min；反应结束后，加入5mL超纯水，涡旋1min，离心5min，取上层有机相备用。
- 固相萃取净化：将NH₂固相萃取柱用5mL正己烷预淋洗，弃去淋洗液；将上述有机相缓慢倒入柱中，待溶液完全流出后，用10mL正己烷 - 乙酸乙酯混合溶液（体积比9:1）洗脱，收集洗脱液于氮吹管中；在35℃、2mL/min氮气流量下氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，经0.22μm有机相滤膜过滤，转移至进样瓶中待测。
方法验证
- 检出限：该方法的检出限低至0.5μg/kg。
- 线性范围：各氯丙醇酯在0.02-1.0μg/kg范围内线性关系良好。
- 精密度：重复性RSD为1.5%-4.3%，中间精密度RSD为1.8%-4.8%，均小于6.0%。
- 回收率：在植物油、烘焙食品等基质中，3种氯丙醇酯的回收率为82%-108%，符合食品安全检测中痕量污染物分析80%-120%的回收率要求。
