国产质谱仪-安益谱 7700GC-MS 在水质检测中的应用：拟除虫菊酯类农药的精准分析
一、方法原理
依据 HJ 753-2015 标准要求，水样经固相萃取富集净化后，通过弱极性气相色谱柱分离拟除虫菊酯类农药，利用安益谱 7700GC-MS ，在选择离子监测（SIM）模式下检测特征离子。仪器≤0.1amu 质量轴稳定性与高灵敏度检测器可实现 ng/L 级痕量检出，结合氘代内标法定量，有效规避水质基质中腐殖酸、脂质等干扰，满足地表水、工业废水等多基质检测需求。
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 全自动固相萃取装置、氮吹浓缩仪、高速离心机（≥8000r/min）；
- 精密 pH 计（精度 0.01）、分析天平（精度 0.1mg）、10mL 棕色容量瓶。
（二）试剂与材料
- 溶剂：正己烷、丙酮、乙腈（均为色谱纯）；
- 标准品：8 种拟除虫菊酯（氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯等，纯度≥98%）；
- 内标物：氘代联苯菊酯（联苯菊酯 - D10，纯度≥98%）；
- 辅助材料：HLB 固相萃取柱（6mL/200mg）、弗罗里硅土柱（6mL/500mg）、无水硫酸钠（550℃灼烧 4h）、0.22μm 有机滤膜。
三、样品前处理（适配多基质水样）
- 样品制备：取 500mL 水样，用盐酸调 pH 至 6.0~7.0，经 0.45μm 玻璃纤维滤膜过滤，加入 50μL 内标工作液（10μg/mL）；
- 固相萃取：HLB 柱依次用 5mL 丙酮、5mL 正己烷、5mL 水活化，水样以 5mL/min 流速上样，5mL 水淋洗，氮气吹干 20min；
- 净化洗脱：用 10mL 正己烷 - 丙酮（9:1，v/v）分 2 次洗脱，收集洗脱液经无水硫酸钠脱水，弗罗里硅土柱净化（复杂废水基质适用）；
- 浓缩定容：40℃氮吹浓缩至近干，正己烷定容至 1mL，过 0.22μm 有机滤膜待测。
四、定量与方法验证
- 标准曲线
- 方法性能：
- 精密度
- 准确度
- 检出限（LOD）
五、关键注意事项
- 样品稳定性：水样采集后立即加入 0.1g/L 抗坏血酸（抑制氧化降解），4℃冷藏避光保存，24h 内完成前处理；
- 基质干扰控制：生活污水等复杂基质可增加石墨化碳黑柱串联净化，去除色素与固醇类干扰；
- 仪器维护：每日检测前用正己烷 - 丙酮（1:1）冲洗进样系统 20min，每周校准离子源，确保 SIM 模式下特征离子响应稳定；
- 试剂纯度：正己烷需经重蒸馏纯化，避免含邻苯二甲酸酯类杂质干扰目标峰（m/z 149 离子碎片）。
