三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪关于检测食品中氯丙醇酯
使用 Anyeep TQ8100 三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯的方法：
检测背景与意义
氯丙醇酯是食品加工过程中（如油脂精炼、烘焙、油炸）氯丙醇与脂肪酸反应生成的酯类化合物，主要包括 3 - 氯 - 1,2 - 丙二醇酯（3-MCPD 酯）、2 - 氯 - 1,3 - 丙二醇酯（2-MCPD 酯）及缩水甘油酯（GE，可在体内转化为氯丙醇）。这类物质具有潜在毒性，长期摄入可能损害肾脏、生殖系统，并存在致癌风险，已成为全球食品安全领域的重点管控对象。
实验部分
仪器与试剂
仪器：Anyeep TQ8100 三重四极杆气质联用仪；分析天平；涡旋振荡器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取（SPE）装置。
试剂：正己烷（色谱纯）、乙酸乙酯（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、氯化钠；3-MCPD 酯标准品、2-MCPD 酯标准品；d5-3-MCPD 酯；七氟丁酰基咪唑（HFBI，纯度≥98%，用于将氯丙醇酯衍生化为易挥发的衍生物，提升色谱分离效果）；NH₂柱（500mg/6mL，用于去除食品基质中的酸性杂质与糖类）；0.22μm 有机相滤膜（用于过滤最终样品溶液）。
样品前处理（针对高脂肪食品优化）
脂肪提取：准确称取 10.0g（精确至 0.1g）均质食品样品（如植物油、油炸薯片）于 50mL 离心管中，加入 20mL 正己烷，涡旋振荡 5min，置于超声波提取仪中 30℃超声提取 20min（提取脂肪中的氯丙醇酯）；加入 5g 氯化钠，涡旋 1min，以 10000r/min 离心 10min，取上层正己烷提取液（含脂肪与氯丙醇酯）10mL 转移至新离心管中。
衍生化反应：向提取液中加入 100μL 内标溶液（d5-3-MCPD 酯浓度为 10μg/mL）与 50μL HFBI 衍生化试剂，涡旋混匀后，密封置于 60℃恒温水浴锅中反应 30min（HFBI 与氯丙醇酯的羟基反应，生成七氟丁酰基衍生物，提升挥发性与质谱响应）；反应结束后，加入 5mL 超纯水，涡旋 1min，离心 5min，取上层有机相（含衍生化后的氯丙醇酯）备用。
固相萃取净化：将 NH₂固相萃取柱用 5mL 正己烷预淋洗，弃去淋洗液；将上述有机相缓慢倒入柱中，待溶液完全流出后，用 10mL 正己烷 - 乙酸乙酯混合溶液（体积比 9:1）洗脱，收集洗脱液于氮吹管中；在 35℃、2mL/min 氮气流量下氮吹至近干，用正己烷定容至 1mL，经 0.22μm 有机相滤膜过滤，转移至进样瓶中待测。
仪器操作条件
气相色谱条件：
色谱柱
载气
进样量
升温程序
质谱条件：
离子源
扫描模式
方法性能验证
线性范围与检出限
通过测定不同浓度的混合标准工作液，以目标物峰面积与内标峰面积比值（A/AIS）对浓度（C）绘制标准曲线，结果显示 3 - MCPD 酯、2 - MCPD 酯及缩水甘油酯在 0.01 - 5.0μg/kg 浓度范围内均呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.999
以 3 倍信噪比（S/N）计算方法检出限，3 - MCPD 酯、2 - MCPD 酯及缩水甘油酯的检出限远低于国内外相关法规对食品中氯丙醇酯含量的限量要求
精密度
重复性：在空白食品基质中添加中浓度（0.1μg/kg）混合标准液，平行制备 6 份样品，测定后计算相对标准偏差（RSD）。结果显示，所有目标物的重复性 RSD 为 1.5%-4.3%，其中油脂基质中 RSD≤3.8%，烘焙食品基质中 RSD≤4.3%，均小于 5%，表明方法稳定性良好 。
回收率
在空白食品基质（植物油、饼干）中分别添加低（0.02μg/kg）、中（0.1μg/kg）、高（1.0μg/kg）三个浓度水平的混合标准液，按方法测定并计算回收率。结果显示，3 种氯丙醇酯的回收率为 82%-108%，其中植物油基质中回收率集中在 85%-105%，烘焙食品基质中回收率≥82%，符合食品安全检测中痕量污染物分析 80%-120% 的回收率要求，基质干扰得到有效控制
应用优势
高灵敏度与低检出限：Anyeep TQ8100 的三重四极杆结构与高灵敏度检测器，结合优化的衍生化与净化流程，使方法检出限远低于法规限量，可精准检测食品中痕量氯丙醇酯，满足高脂肪食品检测需求。
高选择性与抗干扰能力：SIM 模式精准监测目标离子，四极杆高效筛选，有效排除食品基质复杂成分干扰，确保检测结果准确可靠。
高效分离与快速检测：优化的气相色谱升温程序与色谱柱选择，实现氯丙醇酯衍生物高效分离，缩短检测周期，提高检测效率。
适用范围广：该方法适用于多种食品基质，如植物油、油炸食品、烘焙食品等，为食品行业全面监控氯丙醇酯提供通用技术方案。
总结
Anyeep TQ8100 三重四极杆气质联用仪凭借其高灵敏度、高选择性、低检出限等优势，配合优化的样品前处理流程，成功实现了食品中氯丙醇酯的高效、精准检测。该方法在实际样品检测中展现出良好的线性关系、精密度和回收率，可为食品企业质量控制、监管部门执法监督及食品安全风险评估提供有力技术支持，助力保障公众食品安全与健康。
