使用安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪 Cassitrap 120K 检测沉积物中多环芳烃（PAHs）的详细方法：

安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪 Cassitrap 120K

一、仪器与试剂配置

• 核心仪器：安益谱 Cassitrap 120K 高分辨傅里叶静电阱质谱仪。
• 色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
• 试剂：正己烷、二氯甲烷（色谱纯），甲醇（色谱纯），乙酸乙酯（色谱纯），无水硫酸钠（分析纯，450℃烘烤 4h 除杂），石英砂，16 种优先控制 PAHs 标准品。

二、样品前处理

1. 样品制备：沉积物经冷冻干燥（-50℃）、玛瑙研钵研磨过 100 目筛，称取 10.00g 样品与石英砂混匀后装入加速溶剂萃取（ASE）萃取池。
2. ASE 萃取：以正己烷 - 二氯甲烷（1:1）为溶剂，静态萃取 5min×2 次。
3. 净化浓缩：萃取液经 Florisil 固相萃取小柱净化，用正己烷 - 二氯甲烷（7:3）洗脱；洗脱液经旋转蒸发（40℃）、氮吹（35℃）定容至 1mL，过 0.22μm 滤膜后进入质谱分析，溶剂延迟 3min 避免低沸点 PAHs 干扰。

三、仪器分析条件

• 质谱条件：
• 离子源
• 四极杆预筛选
• 傅里叶静电阱
• 溶剂延迟
• 同位素丰度匹配
• 辅助气相色谱条件（若联用 GC）：
• 色谱柱：DB-5MS UI 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
• 柱温程序：初始温度 50℃（保持 2min），以 8℃/min 升温至 280℃（保持 10min）。
• 进样口温度：280℃，不分流进样（进样时间 1min）。
• 载气（氦气，纯度 99.999%）：恒流模式，流速 1.0mL/min。
• 进样量：1μL。

四、检测模式

• 全扫描 + 选择离子监测（SIM）双模采集：全扫描模式可实现沉积物中未知多环芳烃的非靶向筛查，SIM 模式则针对目标多环芳烃进行高灵敏度定量，检出限低至 0.05ng/g，远低于国家标准限量要求。

五、数据分析

六、性能优势

• 超强抗干扰能力：针对沉积物中腐殖酸、重金属等复杂基质，通过“四极杆预筛 + 高分辨解析”双重保险，成功区分 m/z 252.0681（PAH）与 m/z 252.0700（基质杂质）。
• 痕量检测灵敏度高：SIM 模式下检出限低至 0.01ng/g，100fg 八氟萘信噪比≥1000:1，满足沉积物中 PAHs“纳克级”痕量分析需求。
• 分析效率与稳定性优异：高分辨模式扫描速度≥10Hz，24h 连续进样 RSD＜5%，支持与 LIMS 系统对接实现报告自动化生成。

七、应用价值

• 精准检测：Cassitrap 120K 能够对沉积物中低含量、复杂基质背景下的多环芳烃进行准确定性和定量分析，为深入研究沉积物中多环芳烃的环境行为、污染特征及生态风险提供了有力的技术支持。
• 环境监测：在流域生态调查中，通过分析不同河段沉积物中多环芳烃的含量与组成，可评估区域污染程度与扩散趋势；在污染场地修复中，仪器可实时监测沉积物中多环芳烃的降解效率，为修复方案优化提供数据依据。
• 打破垄断：作为国产高分辨质谱技术的代表性成果，Cassitrap 120K 打破了国外高端高分辨质谱仪在环境监测领域的垄断，推动国产质谱仪器在环境污染物检测领域的应用升级。