单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物半挥发性有机物的测定
使用安益谱 7700 单四极杆气相色谱质谱联用仪检测土壤和沉积物中半挥发性有机物的方法，参考《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定气相色谱 - 质谱法》：
一、适用范围
适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类（包括硝基酚类）、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析。对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。
二、方法原理
土壤或沉积物中半挥发性有机物采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测，根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
三、仪器配置
- 色谱柱
- 高纯氦气
四、测试方法
- 气相色谱部分：
- 进样模式为不分流，进样量
- 进样口温度
- 色谱柱流量
- 柱箱升温程序
- 质谱部分
五、测试结果
- 20μg/ml 的 76 种半挥发性有机物的总离子流图表现出良好的分离效果。
- 对部分化合物如硝基苯、2 - 氯苯酚、萘等进行了校正曲线测试，浓度范围为 1μg/ml 至 50μg/ml，曲线线性良好。
- 进行了 20μg/ml 标准品连续 6 针的重复性测试，部分化合物连续 6 针保留时间和峰面积的 RSD 结果表现出较好的重复性。
六、样品前处理
- 样品准备：称取 20g（精确到 0.01g）的新鲜样品，加入一定量的硅藻土混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直到散粒状，全部转移至提取容器中待用。
- 提取：按照加压流体萃取的条件进行提取。
- 浓缩：旋转蒸发仪加热温度设置在 40℃，将提取液浓缩至约 2ml，停止浓缩。用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器皿，并用少量二氯甲烷 - 丙酮混合溶剂将旋转蒸发瓶底部冲洗 2 次，合并全部的浓缩液，再用氮吹浓缩至约 1ml，待净化。
- 净化和定容：必要时，采用硅酸镁或硅胶层析柱净化。净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩的步骤进行浓缩、加入适量内标中间液（内标液浓度为 10μg/ml），并定容至 1.0ml，混匀后转移至 2ml 样品瓶中，待测。
八、意义
该标准为我国土壤和沉积物中半挥发性有机物的监测提供了统一、规范的分析方法，有助于准确评估土壤和沉积物的污染状况，为环境保护和污染治理提供科学依据。
