安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪在检测食品中 N-亚硝胺类物质方面表现出色，以下是详细的检测方法和仪器应用介绍：

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

仪器特点

• 高灵敏度：TQ8100 在 EI 模式下，100 fg/μL OFN 1μL 进样时，信噪比可达 15000:1 以上，能够检测到极低浓度的 N-亚硝胺类物质。
• 多离子对监测：在多反应监测（MRM）模式下，TQ8100 支持多离子对监测，可同步进行高精度定性与定量分析，适合复杂食品基质中 N-亚硝胺类痕量物质的检测。
• 三段式四极杆设计：TQ8100 采用三段式四极杆设计，Q1 和 Q3 为双曲面全金属四极杆，与直线型加速离子碰撞池首尾相接，显著提升了质谱的分辨力，优化了目标离子与邻近噪声信号的交叉干扰，有助于提高检测的准确性。

检测方法

样品前处理

• 普通食品：可参考原 GB/T5009.26-2003 的方法，200g 试样加入 100mL 水和 120g 氯化钠，蒸馏收集 400mL 冷凝液，再加入 80g 氯化钠和 3mL 硫酸，分液漏斗振荡 5min，二氯甲烷萃取 4 次，合并萃取液，无水硫酸钠脱水，40°C 水浴浓缩至 5-10mL，氮吹至 1.0mL，摇匀待测。
• 啤酒样品：可使用 Celte 硅藻土柱和 DCM 系统固相萃取分离亚硝胺。

仪器参数设置

• 进样模块：分流 / 不分流进样口，进样模式为不分流，不分流时间 1.0 分钟。
• 分析柱：
• 载气：高纯氦气，流速保持不变。
• 柱温箱程序：
• 传输线温度：
• 离子对及碰撞能优化：对所有化合物的选定母离子 / 子离子对进行碰撞能优化，以获得最大响应及最佳灵敏度。

数据处理

检测流程

样品前处理

• 提取：针对不同类型的食品样品，需采用适宜的提取方法。以肉类制品为例，通常称取一定量的均质样品，加入适量的乙腈等有机溶剂，通过涡旋振荡、超声辅助等方式，使样品中的 N-亚硝胺充分溶解于提取液中。随后，加入无水硫酸镁、氯化钠等盐类进行盐析，促进提取液与样品基质的分层，再经离心分离，获取含有 N-亚硝胺的上层有机相提取液。
• 净化：提取液中往往含有大量的杂质，会干扰后续检测。采用固相萃取（SPE）技术，如使用 PRIME HLB 固相萃取小柱，对提取液进行净化处理。将提取液缓慢通过固相萃取柱，N-亚硝胺类物质会选择性地吸附在小柱上，而大部分杂质则随流出液被去除。接着，用合适的洗脱剂对小柱进行洗脱，收集洗脱液，经浓缩、定容后，即可得到净化后的待测样品溶液。

仪器检测

• 气相色谱条件设置：将净化后的样品溶液注入 TQ8100 的气相色谱系统。色谱柱选择 DB-5MS UI 毛细管柱，载气采用高纯氮气。进样口温度设置为 250℃，采用分流 / 不分流进样方式，根据样品浓度合理调整分流比（如不分流时间 1 min，分流比 10:1），进样量为 1 μL。
• 质谱条件设置：离子源温度设定为 230℃，传输线温度为 280℃，以保证离子在传输过程中的稳定性。碰撞气选用高纯氩气，压力控制在 0.2 Pa。采用多反应监测（MRM）模式，为每种目标 N-亚硝胺设定相应的母离子、定量子离子、定性子离子以及对应的碰撞能量（CE）和驻留时间（Dwell Time）。

数据处理与分析

• 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度梯度的 N-亚硝胺混合标准溶液（如浓度范围为 0.5 μg/kg - 250 μg/kg），按照上述仪器条件进行进样分析。以标准溶液浓度为横坐标，定量子离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
• 样品定性与定量：将待测样品溶液注入仪器后，工作站自动采集 MRM 图谱与数据。根据样品中目标 N-亚硝胺的保留时间（Rt）与标准溶液中对应物质的保留时间进行比对，偏差≤0.05 min 时，可初步判定该物质存在。同时，对比样品中定性子离子与定量子离子的峰面积比和标准溶液中的峰面积比，偏差≤20% 时，进一步确认物质的定性结果。定量分析则依据样品中目标 N-亚硝胺的峰面积，代入标准曲线方程，结合样品称样量、提取液体积、稀释倍数等前处理参数，计算出样品中 N-亚硝胺的准确含量。

检测优势

• 高灵敏度与低检出限：TQ8100 凭借其三重四极杆质谱的高选择性与高灵敏度，对食品中 N-亚硝胺类物质的检出限可达 μg/kg 级别，能够有效检测出食品中痕量存在的 N-亚硝胺，满足日益严格的食品安全标准对低残留检测的要求。
• 多离子对监测：在多反应监测（MRM）模式下，TQ8100 支持多离子对监测，可同步进行高精度定性与定量分析，适合复杂食品基质中 N-亚硝胺类痕量物质的检测。
• 三段式四极杆设计：TQ8100 采用三段式四极杆设计，Q1 和 Q3 为双曲面全金属四极杆，与直线型加速离子碰撞池首尾相接，显著提升了质谱的分辨力，优化了目标离子与邻近噪声信号的交叉干扰，有助于提高检测的准确性。