三重四极杆液质联用仪-使用 Anyeep TQ9100 针对GB23200.121-2021植物源性食品中 331种农药及其代谢物残留量测定的完整解决方案
一、方案概述
本方案基于 Anyeep TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统，严格遵循 GB23200.121-2021 标准要求，采用 QuEChERS 前处理技术与动态 MRM（DMRM）扫描模式，实现植物源性食品中 331 种农药及其代谢物的单针同步检测。方案覆盖蔬果、谷物、油料、茶叶等多类基质，检测限、回收率等关键指标均满足国标要求，可广泛应用于食品安全监管、农产品检测等场景。
二、仪器与试剂适配性
（一）核心仪器配置
- 离子源：ESI/APCI 快速切换，90° 直角喷雾设计抗污染能力强；
- 质量分析器：全金属四极杆 + 前后预杆，消除边缘场效应，提升离子传输效率；
- 碰撞池：180° 弯曲结构 + 轴向加速电场，降低 MRM 通道串扰；
- 软件系统：TQMS Data Acquisition/Processing 支持方法表导入与超限智能判读。
- 辅助设备
高速离心机（≥5000r/min）、涡旋混合器、组织捣碎机、分析天平（感量 0.01g/0.1mg）。
（二）试剂与标准品
- 331 种农药标准品（纯度≥95%），分别配制 1000mg/L 甲醇 / 乙腈储备液（-18℃保存 1 年）；
- 提取剂：乙腈（色谱纯）；
- QuEChERS 净化材料：无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠、PSA（N - 丙基乙二胺）、GCB（石墨化碳黑）。
三、样品前处理方案（QuEChERS 法）
（一）试样制备
- 新鲜基质（蔬菜、水果等）：取样 3kg→匀浆→称取 10.0g 试样至 50mL 离心管；
- 干制基质（干菜、茶叶等）：取样 500g 粉碎→称取 1.0g 试样→加 9mL 水复水 30min；
- 油脂类：直接称取 10.0g 混匀试样。
（二）提取与净化
四、仪器检测条件
（一）液相色谱条件
- 色谱柱：1.8μm C18 柱（内径 < 100mm）；
- 流动相：A 相（甲酸铵 - 甲酸水溶液）、B 相（甲酸铵 - 甲酸乙腈溶液），梯度洗脱；
- 流速：0.3mL/min，柱温 40℃，进样量 2μL。
（二）质谱条件
五、方法验证结果
（一）灵敏度与线性
- 331 种农药在 2-500ng/mL 范围内线性良好（R²≥0.99）；
- 定量限（LOQ）均满足 GB23200.121-2021 对应基质要求，如梨基质中 10ng/mL 浓度下可获得清晰谱图。
（二）精密度与回收率
- 4 类基质（梨、食用油、大米、茶叶）中，加标回收率 60%-120%，精密度 CV≤15%；
- 重复性试验显示保留时间相对误差≤±2.5%，离子丰度比偏差符合国标规定。
六、数据处理与报告
- 方法快速建立：通过软件导入含保留时间、离子对、DP/CE 等参数的 xls 表，30min 内完成 331 种农药方法编辑；
- 智能判读：导入国标限值表，自动筛查超限农药并生成统计报告。
七、方案优势
- 高效性：单针进样 30min 完成检测，前处理耗时≤1h；
- 通用性：适配 10 + 类植物源性基质，无需更换前处理方案；
- 准确性：基质匹配校准消除基质效应，软件防误判功能降低误差率。
