安益谱Mate 11便携式四极杆气质联用仪 快速检测微量汽油中部分特征物质
1 方法原理
微量汽油中关键特征物质包括 C5-C12 烷烃（如正庚烷）、烯烃（如 1 - 己烯）及芳香烃（如苯、甲苯、乙苯、二甲苯，简称 BTEX），具有易挥发、组分复杂的特点。采用直接顶空进样 / 液体微量进样（适配现场快速操作），无需复杂前处理；利用安益谱 Mate 11 的短款毛细管柱实现特征物质快速分离，通过 EI 电离源将目标物离子化，结合选择离子监测（SIM）模式精准捕获特征离子，其 12500amu/s 高扫描速度与≤0.1amu 质量稳定性，可在 15min 内完成微量汽油（μg/mL 级）中特征物质的定性与半定量分析，满足现场应急筛查需求。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
- 仪器：安益谱 Mate 11 便携式四极杆气质联用仪（配备 EI 电离源，质量范围 2-550amu，支持电池 / 交流电双供电，续航≥2h）；DB-5MS 毛细管短柱（10m×0.25mm×0.25μm，强惰性固定相适配挥发性有机物）；便携式顶空进样器（适配 Mate 11，控温范围 40-200℃）；10μL 微量进样针；迷你涡旋振荡器。
- 试剂：汽油特征物质混合标准品（正庚烷、1 - 己烯、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯，纯度≥99%）；甲醇（色谱纯，用于稀释标准品）；氮气（纯度≥99.999%，便携式钢瓶）；超纯水。
2.2 仪器参数优化（适配便携应急特性）
2.2.1 色谱条件
- 柱箱升温程序：初始 40℃保持 1min，以 40℃/min 升至 220℃保持 3min（10min 内完成 8 种特征物质分离，较常规方法效率提升 40%）。
- 进样口：200℃（钝化处理防吸附），分流比 20:1（减少柱超载，适配微量进样），进样量 0.5μL（液体进样）；顶空进样条件：平衡温度 80℃，平衡时间 10min，进样体积 1mL（顶空进样）。
- 载气：氮气，恒流模式 1.2mL/min（低流量延长便携钢瓶使用时间，单次钢瓶可支持 50 + 次检测）。
- 传输线温度：220℃（匹配高沸点芳香烃流出需求）。
2.2.2 质谱条件
- 离子源：EI 电离源，70eV，温度 230℃（平衡灵敏度与仪器功耗，适配电池供电模式）。
- 监测模式：全扫描（SCAN，40-200amu，定性筛查）与选择离子监测（SIM，定量）同步采集，特征离子参数见表 1。
- 溶剂延迟：1min（规避甲醇 / 空气干扰），质量稳定性≤±0.1amu/8h（保障现场数据可靠性）。
表 1 汽油特征物质质谱监测参数
2.3 样品前处理（现场快速操作）
2.3.1 液体微量进样（适用于油样 / 溶剂稀释样）
- 取 10μL 微量汽油样品，用甲醇稀释至 1mL（浓度约 10μg/mL，适配 Mate 11 检测范围），涡旋混匀。
- 经 0.22μm 有机相滤膜过滤，直接取 0.5μL 上机检测（全程 5min 内完成）。
2.3.2 顶空进样（适用于水基质 / 固体吸附样）
- 取 5mL 含微量汽油的水样（或固体吸附剂解析液）于 20mL 顶空瓶，密封后 80℃平衡 10min。
- 便携式顶空进样器自动抽取 1mL 顶空气体，注入色谱系统（无需样品转移，减少污染）。
2.4 标准曲线绘制
配制混合标准系列（0.1-100μg/mL，甲醇稀释），按优化条件测定，以浓度为横坐标，特征离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，要求相关系数 R²≥0.995（适配现场半定量 / 定量需求）。
3 方法验证（适配现场应急检测要求）
3.1 线性范围与检出限
注：检出限基于 S/N=3 计算，Mate 11 的高灵敏度保障微量汽油特征物质捕获。
3.2 精密度与稳定性
- 精密度：取 10μg/mL 混合标准品，平行测定 6 次，各特征物质峰面积 RSD 为 3.2%-8.5%（适配现场应急检测≤10% 的精密度要求）。
- 现场稳定性：电池供电模式下连续检测 10 个样品，保留时间偏差≤0.1min，峰面积偏差≤10%（保障野外长时间检测可靠性）。
3.3 抗干扰性
对含乙醇、丙酮的模拟干扰样品检测，结果显示乙醇（m/z 45）、丙酮（m/z 58）与目标物特征离子无重叠，且短柱快速分离可避免保留时间干扰，适配复杂现场基质。
4 现场应用优势
- 全场景适配：支持液体 / 顶空双进样模式，可覆盖油样、水样、固体吸附样等多类现场样品，适配环保应急、安检筛查等场景。
- 超快速分析：从样品处理到结果输出全程≤30min（前处理 5min + 分析 10min + 数据处理 15min），较实验室方法效率提升 60%。
- 便携性突出：整机重量≤15kg，搭配便携式钢瓶与电池，可在无外接电源环境下连续工作 2h 以上，满足野外现场检测需求。
- 定性可靠：内置汽油特征物质谱库，支持自动匹配检索，现场可快速判定是否含汽油组分，降低误判风险。
