安益谱7700气相色谱质谱联用仪在土壤和沉积物中8种酰胺类农药检测中的应用
摘要
酰胺类农药因其广泛使用和潜在的环境毒性，对土壤和沉积物环境构成威胁。准确检测土壤和沉积物中的酰胺类农药含量对于环境监测和污染治理至关重要。本研究参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用安益谱7700气相色谱质谱联用仪检测酰胺类农药混标，采用Scan扫描方式进行定性分析，Sim扫描方式外标法定量分析，建立了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的方法。实验结果表明，该方法具有良好的线性关系、重复性和灵敏度，适用于土壤和沉积物中酰胺类农药的定量分析。
一、引言
酰胺类农药是一类广泛使用的农药，因其高效性和广谱性，被广泛应用于农业生产和病虫害防治。然而，这些农药在使用过程中可能会残留在土壤和沉积物中，对环境和人类健康构成潜在威胁。因此，建立一种高效、准确的检测方法对于环境监测和污染治理具有重要意义。气相色谱-质谱法（GC-MS）因其高灵敏度和高选择性，被广泛应用于农药残留的检测。本研究参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》，使用安益谱7700气相色谱质谱联用仪，建立了测定土壤和沉积物中8种酰胺类农药的方法。
二、实验部分
1. 仪器与试剂
- 7700气相色谱质谱联用仪：包括单毛细管柱进样口、质谱主机和机械泵。
- 色谱柱：Agilent HP-5MS（30m×0.25mm×0.25µm）或其他等效色谱柱。
- 高纯氦气：纯度≥99.999%，配备减压阀。
- 酰胺类农药标准品：纯度≥99%，用于配制标准溶液。
- 甲醇：色谱纯，用于溶解标准品。
- 去离子水：用于配制标准溶液。
2. 测试方法
2.1 进样模式与条件
- 进样模式：不分流进样。
- 进样量：1.0μL。
- 进样口温度：260℃。
- 色谱柱流量：1.0mL/min，恒流模式。
- 柱箱升温程序：40℃（保持5min），以5℃/min升温至100℃（保持3min），再以10℃/min升温至200℃（保持8min），最后以30℃/min升温至280℃。
- 离子源温度：270℃。
- 传输线温度：260℃。
- 溶剂延迟：10min。
- 扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）。
- SCAN模式扫描范围：45-450amu。
2.2 SIM模式分组
| 组 | 起始时间(min) | 结束时间(min) | 扫描参数 |
|---|---|---|---|
| 1 | 10.00 | 24.00 | 离子：65.0, 66.0, 93.0, 127.0, 129.0, 171.0, 173.0；驻留时间：40ms |
| 2 | 24.00 | 28.90 | 离子：65.0, 90.0, 92.0, 108.0, 126.0, 138.0, 161.0, 163.0, 172.0, 195.0, 197.0, 199.0；驻留时间：15ms |
| 3 | 28.90 | 40.67 | 离子：90.0, 91.0, 124.0, 125.0, 142.0, 153.0, 172.0, 176.0, 183.0, 206.0, 217.0, 222.0, 250.0, 252.0, 261.0, 263.0, 266.0, 296.0；驻留时间：15ms |
3. 标准溶液配制
- 标准储备液：将8种酰胺类农药标准品分别溶解于甲醇中，配制成1000ppm的标准储备液。
- 标准工作液：将标准储备液逐级稀释，配制成1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的标准工作液。
三、结果与讨论
1. 选择离子扫描总离子流图
通过SIM模式对50ppm的酰胺类农药标准溶液进行扫描，得到的总离子流图如图1所示。从图中可以看出，各目标化合物的特征离子峰清晰可辨，无明显干扰，表明该方法具有良好的选择性和灵敏度。
2. 校正曲线
采用1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的标准溶液进行校正曲线绘制。以乙草胺为例，其校正曲线如图2所示。结果显示，乙草胺在1-50ppm范围内线性关系良好，相关系数R²>0.99，表明该方法具有良好的定量能力。
3. 重复性实验
对50ppm的酰胺类农药标准溶液重复进样6针，记录各目标化合物的出峰时间和峰面积。结果如表1所示。从表中可以看出，各目标化合物的保留时间RSD均小于1%，峰面积RSD均小于10%，表明该方法具有良好的重复性和稳定性。
