摘要

有机氯农药（OCPs）因其高毒性和持久性，对土壤和沉积物环境构成严重威胁。准确检测土壤和沉积物中的有机氯农药含量对于环境监测和污染治理至关重要。本研究参考《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》，采用安益谱7600气质联用仪对土壤和沉积物中的有机氯农药进行检测。通过优化色谱条件和扫描模式，实现了对27种有机氯农药的快速、准确检测。实验结果表明，该方法具有良好的线性关系、重复性和灵敏度，适用于土壤和沉积物中有机氯农药的定量分析。

安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、引言

有机氯农药（OCPs）是一类广泛使用的农药，因其高毒性和持久性，对环境和人类健康构成潜在威胁。土壤和沉积物是有机氯农药的主要储存库，其含量的准确检测对于环境监测和污染治理具有重要意义。气相色谱-质谱法（GC-MS）因其高灵敏度和高选择性，被广泛应用于有机氯农药的检测。本研究采用安益谱7600气质联用仪，结合《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》，对土壤和沉积物中的有机氯农药进行检测，旨在建立一种高效、准确的检测方法。

二、实验部分

1. 仪器与试剂

7600气质联用仪：包括单毛细管柱进样口、质谱主机和机械泵。

色谱柱：AB-5MS（30m×0.25mm×0.25µm）或其他等效色谱柱。

高纯氦气：纯度≥99.999%，配备减压阀。

自动进样器：16位液体自动进样器。

有机氯农药标准品：纯度≥99%，用于配制标准溶液。

甲醇：色谱纯，用于溶解标准品。

去离子水：用于配制标准溶液。

2. 测试方法

2.1 进样模式与条件

进样模式：不分流进样。

进样量：1.0μL。

进样口温度：250℃。

色谱柱流量：1.0mL/min，恒流模式。

柱箱升温程序：120℃（保持2min），以12℃/min升温至180℃（保持5min），再以7℃/min升温至240℃（保持1min），最后以1℃/min升温至250℃（保持2min），再以10℃/min升温至280℃（保持2min）。

离子源温度：270℃。

传输线温度：280℃。

溶剂延迟：5min。

扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）。

SCAN模式扫描范围：45-450amu。

三、结果与讨论

1. 选择离子扫描总离子流图

通过SIM模式对50ppm的有机氯农药标准溶液进行扫描，得到的总离子流图如图1所示。从图中可以看出，各目标化合物的特征离子峰清晰可辨，无明显干扰，表明该方法具有良好的选择性和灵敏度。

2. 校正曲线

采用1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的标准溶液进行校正曲线绘制。以α-六六六为例，其校正曲线如图2所示。结果显示，α-六六六在1-50ppm范围内线性关系良好，相关系数R²>0.99，表明该方法具有良好的定量能力。

3. 重复性实验

对50ppm的有机氯农药标准溶液重复进样3针，记录各目标化合物的出峰时间和峰面积。结果如表1所示。从表中可以看出，各目标化合物的保留时间RSD均小于1%，峰面积RSD均小于10%，表明该方法具有良好的重复性和稳定性。

4. 检出限和定量限

对浓度为0.4ppm和1.0ppm的对照品进行选择离子扫描，定量离子信噪比见表2和表3。结果显示，检出限和定量限均小于国标方法要求，表明该方法具有较高的灵敏度。

四、结论

本研究采用安益谱7600气质联用仪对土壤和沉积物中的有机氯农药进行了检测。通过优化色谱条件和SIM模式分组，实现了对27种有机氯农药的快速、准确检测。实验结果表明，该方法具有良好的线性关系、重复性和灵敏度，适用于土壤和沉积物中有机氯农药的定量分析。未来，该方法可进一步应用于实际土壤和沉积物样品的检测，为环境监测和污染治理提供技术支持。

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