安益谱7700气质联用仪的测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的方法
1 方法原理
锂电池电解液含碳酸酯类溶剂（环状：EC、PC；链状：DMC、EMC、DEC）与功能性添加剂（FEC、VC、TMP 等），其中锂盐（如 LiPF₆）易溶于水但不溶于有机溶剂。采用二氯甲烷萃取 - 无水硫酸钠除水前处理，去除锂盐与水分干扰，通过安益谱 7700 的 EI 电离源将目标物离子化，结合全扫描（SCAN）定性与选择离子监测（SIM）定量，实现多组分同时测定。
安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
- 仪器：安益谱 7700 气相色谱 - 质谱联用仪（双涡轮分子泵，ETP 电子倍增器，质量范围 1.5-1250amu）；DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；分液漏斗（125mL）；氮吹仪。
- 试剂：碳酸酯标准品（EC、DMC 等，纯度≥99%）；添加剂标准品（FEC、VC、TMP 等，纯度≥98%）；二氯甲烷、无水硫酸钠（均为色谱纯）；氦气（纯度≥99.999%）。
2.2 仪器参数优化
2.2.1 色谱条件
- 柱箱升温程序：初始 50℃保持 2min，以 15℃/min 升至 180℃（保持 3min），再以 20℃/min 升至 280℃（保持 5min）（兼顾高沸点 TMP 与低沸点 DMC 分离）。
- 进样口：250℃，分流比 10:1（减少柱超载，安益谱 7700 最大分流比 1000:1），进样量 1μL。
- 载气：氦气，恒流模式 1.0mL/min，程序升压补偿流量波动。
- 传输线温度：280℃（匹配离子源高温需求）。
2.2.2 质谱条件
- 离子源：EI 电离源，70eV，温度 270℃（惰性陶瓷材质减少污染）。
- 扫描模式：SCAN（40-500amu，定性）与 SIM（目标离子见表 1，定量）同步采集。
- 溶剂延迟：5min（规避二氯甲烷干扰），扫描速度 10000amu/s（捕获痕量添加剂）。
2.3 样品前处理
- 萃取除盐：取 10mL 电解液于分液漏斗，加 5mL 去离子水振荡 2min，再加入 10mL 二氯甲烷振荡 10min，静置分层后收集下层有机相。
- 脱水净化：有机相经无水硫酸钠（5g）干燥，过滤至样品瓶，4℃避光保存。
2.4 标准曲线绘制
配制混合标准系列（0.05-100μg/mL），按优化条件测定，以浓度为横坐标，特征离子峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程（R²≥0.995）。
3 方法验证
3.1 线性范围与检出限
各目标物线性范围覆盖 0.05-100μg/mL，检出限（S/N=3）为 0.01-0.03μg/mL（安益谱 7700 的 10fg 级灵敏度保障），具体见表 1：
3.2 精密度与回收率
- 精密度：同一样品平行测定 6 次，RSD≤3.2%（双灯丝与稳定四极杆保障重现性）。
- 回收率：加标水平 0.5、5、50μg/mL，回收率 89.2%-103.5%（符合 GB/T 31485-2015 要求）。
4 方法优势
- 针对性优化：适配安益谱 7700 双腔真空系统，允许 10mL/min 柱流量，兼容宽口径柱，提升分析效率。
- 高灵敏度：ETP 倍增器实现 6 个数量级动态范围，检出限优于同类方法。
- 前处理简化：二氯甲烷萃取 - 无水硫酸钠脱水一步完成，避免锂盐对色谱柱的腐蚀。
