基于 7700 气质联用仪的水质百菌清及拟除虫菊酯类农药测定分析
技术博客 | 2025-09-18 | 阅读
一､ 方法概要——参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测 定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测拟除虫菊酯农药混 标,Scan 扫描方式,根据保留时间､质谱图及特征离子对拟除虫菊酯农药 标准品进行定性,Sim 扫描方式外标法定量｡确定方法后,对于样品,用 Sim 方法扫描,根据出峰时间､特征离子比例进行定性,外标法定量｡
安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪
二､配置方案
为确保检测工作的顺利开展与检测结果的准确性，本实验配备了完善的仪器与试剂，具体配置如下表所示：
进样模式采用脉冲不分流，脉冲压力设定为 20psi，脉冲时间 0.75min，这种进样方式能有效提高进样效率和准确性；吹扫流量为 50ml/min，吹扫时间 1.0min，可减少样品残留对后续检测的干扰；进样量为 1.0μL，进样口温度控制在 280℃，为样品气化提供适宜条件。
色谱柱选用 Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm，采用恒流模式，色谱柱流量为 1ml/min，保证样品组分在色谱柱中均匀分离。柱箱升温程序经过精心设计：初始温度 70℃，保持 2min，使样品充分预热；随后以 30℃/min 的速率升温至 220℃，保持 3min，初步分离部分组分；接着以 5℃/min 的速率升温至 280℃，保持 5min，进一步分离较难分离的组分；最后以 20℃/min 的速率升温至 300℃，保持 5min，确保样品中所有组分都能充分流出。
离子源温度为 280℃，为离子化过程提供充足能量；传输线温度 300℃，保证离子顺利传输至检测器；溶剂延迟设定为 5min，避免溶剂峰对目标化合物检测的干扰；倍增器电压 900V，提高检测灵敏度。
扫描模式包括全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）。SCAN 模式扫描范围为 45~550amu，可对样品中的所有离子进行全面扫描，用于定性分析；SIM 模式则根据目标化合物的特征离子进行分组扫描，具体分组情况如下表所示，该模式能提高对目标化合物的检测灵敏度和选择性，适用于定量分析。
五､目标物离子列表
表 1 目标物离子列表
本研究采用
7700 气质联用仪，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱 - 质谱法》，建立了水质中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法。通过对实验条件的优化，包括进样与色谱条件、质谱条件的设定，实现了对目标化合物的有效分离和检测。
