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安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪检测水质 33 种抗生素


一、引言

抗生素在医疗、畜牧养殖、水产养殖等领域广泛应用,然而其不合理使用与排放,导致大量抗生素残留进入水环境。这些残留抗生素不仅干扰水生生态系统平衡,影响水生生物生长、繁殖,还可能通过饮用水、食物链等途径进入人体,诱导耐药菌产生,威胁人类健康。因此,建立快速、准确、灵敏的水质抗生素检测方法至关重要。安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪凭借卓越性能,为水质中 33 种抗生素的高效检测提供了可靠解决方案。

安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪检测水质 33 种抗生素(图1)

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

二、安益谱 TQ9120 仪器核心性能:契合水质检测严苛需求
  1. 超高灵敏度,精准捕捉微量抗生素
安益谱 TQ9120 配备高灵敏度离子源与先进的三重四极杆质量分析器,在水质抗生素检测中,可实现皮克级(pg)甚至飞克级(fg)的检出限。以四环素类抗生素为例,其对土霉素、四环素、金霉素等的检出限可达 0.1 - 1pg/mL,即使在复杂水体背景下,也能精准识别与定量痕量抗生素残留,确保不遗漏任何潜在风险。
  1. 出色选择性,有效排除基质干扰
复杂水质样品中含有多种有机物、无机物等基质成分,易干扰抗生素检测。TQ9120 通过 “母离子选择 - 碰撞诱导裂解 - 子离子监测” 的串联质谱技术(MS/MS),针对每种抗生素独特的分子结构,选择特定的母离子进行裂解,并监测特征子离子。如磺胺类抗生素,仪器能依据磺胺嘧啶(m/z 251.1>156.1)、磺胺甲恶唑(m/z 254.1>156.1)等特征离子对,有效排除样品中腐殖酸、蛋白质等基质干扰,实现 33 种抗生素的高选择性检测,极大降低假阳性、假阴性结果概率。
  1. 宽动态线性范围,适应多样浓度检测
水体中抗生素浓度分布范围极广,从未受污染水体中的痕量水平(ng/L)到养殖场周边水体的较高浓度(μg/L)。TQ9120 具备宽动态线性范围,可达 5 - 6 个数量级,无论是低至 1ng/L 的氯霉素,还是高至 10μg/L 的诺氟沙星,均可在同一检测方法下实现准确线性定量,无需对样品进行繁琐的稀释或浓缩操作,大幅提高检测效率与结果准确性。
  1. 快速分析速度,提升检测通量
在水质检测任务繁重的情况下,TQ9120 的快速分析能力优势显著。优化后的液相色谱分离条件与质谱扫描速度,使单个样品分析时间可缩短至 5 - 10 分钟(传统方法需 20 - 30 分钟)。对于批量水质样品,配合自动进样器,可实现高通量连续检测,每天能完成上百个样品的分析,满足环境监测部门、水质检测实验室对大规模水样的快速筛查与定量需求。
三、检测方法依据与适用抗生素种类
  1. 方法依据
安益谱 TQ9120 检测水质抗生素的方法参考多项国内外标准与研究成果,如美国环保署(EPA)相关水质检测方法、《HJ 1399—2024 水质 17 种氟喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱 - 三重四极杆质谱法》等。在此基础上,结合仪器性能对样品前处理、液相色谱 - 质谱参数进行优化,确保检测方法的科学性、准确性与可靠性,检测结果符合国内外水质安全监测的技术规范要求。
  1. 适用抗生素种类
该仪器可同时检测涵盖多种类别的 33 种抗生素,包括:
  • 喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星等,这类抗生素广泛用于畜禽、水产养殖疾病防治,在水环境中检出频率较高;
  • 磺胺类:磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶等,是常用的抗菌药物,在养殖废水、医院污水中易残留;
  • 四环素类:四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等,在畜牧养殖中大量使用,其在土壤、水体中的残留可能影响微生物群落结构;
  • 大环内酯类:红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素等,常用于人类医疗与动物疾病治疗,进入水环境后会对水生生物产生毒性效应;
  • 氯霉素类:氯霉素、甲砜霉素等,因对人体有潜在危害,其在水体中的残留受到严格监控;
  • 其他类:如林可霉素、克林霉素、泰乐菌素等,同样在水质抗生素检测范畴内,这些抗生素在不同水域环境中均可能存在不同程度污染。
四、水质检测关键流程:从水样采集到结果输出
  1. 水样采集与保存
依据检测目的与水体类型,在河流、湖泊、水库、饮用水源地、污水处理厂进出口等不同点位,使用经严格清洗、无污染的聚乙烯或玻璃材质采样瓶,采集足够体积水样(一般 1 - 2L)。为防止抗生素在水样中降解或发生生物转化,采集后立即加入适量防腐剂(如甲酸、盐酸,调节 pH 至 2 - 3),并在 4℃低温环境下保存与运输,确保水样在送至实验室检测前性质稳定。
  1. 样品前处理:富集与净化
由于水体中抗生素浓度低且基质复杂,需进行前处理以富集目标物、去除干扰。采用固相萃取(SPE)技术,选用合适的固相萃取柱(如 HLB 亲水亲脂平衡柱),将 100 - 500mL 水样以一定流速通过萃取柱,使抗生素吸附在柱上。用纯水、低浓度有机溶剂淋洗柱子,去除杂质,再用适量高浓度有机溶剂(如甲醇、乙腈)洗脱目标抗生素,收集洗脱液并在温和氮气流下吹干,用流动相复溶后转移至进样小瓶,待仪器分析。此过程可有效富集抗生素,提高检测灵敏度,同时减少基质对仪器的污染与干扰。
  1. 仪器条件设置:针对性优化
  • 液相色谱条件
  • 色谱柱:选用 C18 反相色谱柱(如 2.1mm×100mm,1.8μm 粒径),对各类抗生素具有良好分离效果。
  • 流动相:采用水相(含 0.1% 甲酸水溶液)与有机相(乙腈或甲醇)二元梯度洗脱。起始阶段高比例水相维持,随着时间推移,有机相比例逐渐增加,实现不同极性抗生素的有效分离。例如,0 - 2 分钟,水相:有机相 = 95:5(v/v);2 - 8 分钟,线性变化至水相:有机相 = 30:70(v/v)。
  • 流速:控制在 0.3 - 0.5mL/min,确保色谱峰形尖锐、分离度良好。
  • 柱温:设置为 35 - 40℃,优化抗生素在色谱柱中的保留行为与分离效率。
  • 质谱条件
  • 离子源:采用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下运行,适合大多数抗生素的离子化。离子源温度设置为 350 - 400℃,毛细管电压 3 - 5kV,雾化气(氮气)压力 35 - 45psi,辅助气(氮气)流量 10 - 15L/min,保证抗生素分子有效离子化与离子传输。
  • 扫描模式:采用多反应监测(MRM)模式,针对每种抗生素预先优化并设定母离子、子离子及碰撞能量等参数。如恩诺沙星,选择母离子 m/z 359.2,子离子 m/z 315.2、245.2,碰撞能量分别为 25eV、35eV,通过精准监测特定离子对,提高检测灵敏度与选择性。
  • 质量范围:根据目标抗生素分子量范围,设定合适的扫描质量范围,一般为 m/z 100 - 600,确保涵盖所有 33 种抗生素的特征离子。
  1. 定性与定量分析
  • 定性依据:样品中目标抗生素的保留时间与标准品保留时间相对偏差在 ±0.2 分钟以内,且其 MRM 离子对的相对丰度比与标准品离子对相对丰度比在 ±20%(部分复杂基质样品可放宽至 ±30%)以内,即可判定样品中存在该种抗生素。
  • 定量方法:采用内标法进行定量分析,选择结构相似、性质稳定的同位素内标物(如氘代抗生素)。将已知浓度的内标物加入标准溶液与样品溶液中,根据目标抗生素与内标物的响应比,绘制标准曲线(线性相关系数 R²≥0.995)。通过样品中目标抗生素与内标物的响应比,从标准曲线上计算出样品中抗生素的浓度,有效校正基质效应与仪器响应波动对定量结果的影响,保证定量准确性。
总结与展望
安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪凭借高灵敏度、高选择性、快速分析等优势,为水质中 33 种抗生素的精准检测提供了高效解决方案,在饮用水源地保护、水环境监测、污水处理效果评估等领域发挥着重要作用。未来,随着仪器技术的不断创新发展,TQ9120 有望进一步提升检测性能,如拓展检测抗生素种类至更多新出现的抗生素及代谢物,提高复杂基质中痕量抗生素检测的准确性与稳定性。同时,结合智能化分析软件、自动化样品前处理设备,实现水质抗生素检测的全流程自动化、智能化,为保障全球水环境安全提供更有力的技术支撑。