使用安益谱 SQ910LC-MS 同时测定 8 种喹诺酮药物的应用方法
摘要
本文介绍了一种使用安益谱 SQ910LC-MS 同时测定 8 种喹诺酮药物的应用方法。该方法在检出限、线性、精密度和回收率等方面均表现出良好的性能，能够满足实际检测应用的需求。通过优化色谱和质谱条件，该方法实现了对 8 种喹诺酮药物的快速、准确检测，为药物分析和质量控制提供了一种有效的技术手段。
1. 引言
喹诺酮类药物是一类广泛使用的抗菌药物，具有广谱抗菌活性，常用于治疗多种细菌感染。常见的喹诺酮类药物包括诺氟沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、环丙沙星、莫西沙星、洛美沙星、氟罗沙星和司帕沙星等。由于这些药物在临床和兽医领域广泛应用，其在环境中的残留和滥用问题引起了广泛关注。因此，建立一种快速、灵敏且准确的检测方法对于药物的质量控制和环境监测具有重要意义。安益谱 SQ910LC-MS 作为一种高性能的液相色谱质谱联用仪，为喹诺酮类药物的检测提供了一种理想的解决方案。
2. 实验部分
2.1 仪器与试剂
- 安益谱 SQ910LC-MS：配备高效液相色谱系统和单四极杆质谱检测器。
- 标准品：8 种喹诺酮药物（诺氟沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、环丙沙星、莫西沙星、洛美沙星、氟罗沙星和司帕沙星）的标准品，纯度 > 99%。
- 试剂：甲醇、乙腈、水（均为色谱纯），甲酸（纯度 > 98%）。
2.2 样品前处理
采用简单的液液萃取法对样品进行前处理。具体步骤如下：
- 准确称取适量样品（约 0.1 g）于离心管中。
- 加入 1 mL 甲醇，超声溶解 10 分钟。
- 加入 1 mL 水，振荡混合后离心分离。
- 取上清液 0.5 mL，用 0.22 µm 滤膜过滤后，供液相色谱质谱联用仪分析。
2.3 色谱和质谱条件
- 液相色谱条件：
- 色谱柱：C18 反相色谱柱（150 mm × 4.6 mm × 5 µm）。
- 流动相：A 相为 0.1% 甲酸水溶液，B 相为甲醇。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱温：30℃。
- 进样量：10 µL。
- 梯度洗脱程序：0 - 5 min，10% B；5 - 15 min，10% - 50% B；15 - 20 min，50% - 90% B；20 - 25 min，90% B。
- 质谱条件：
- 离子源：电喷雾离子源（ESI）。
- 扫描模式：正离子模式。
- 检测模式：多反应监测（MRM）模式。
- 监测离子对：根据每种喹诺酮药物的质谱图谱选择特征离子对。
3. 结果与讨论
3.1 线性关系与检出限
通过在不同浓度水平下对标准溶液进行分析，考察了多反应监测（MRM）方法的线性关系。实验结果表明，8 种喹诺酮药物在 0.1 - 100 ng/mL 的浓度范围内均展现出良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.999。在优化条件下，检出限可达低纳克级，满足实际检测需求。
3.2 精密度与准确度
为了验证方法的精密度和准确度，对同一浓度水平的标准溶液进行了多次重复分析，并计算了相对标准偏差（RSD）。结果表明，MRM 方法的 RSD 均小于 5%，表明该方法具有良好的精密度。同时，通过加标回收实验，考察了方法的准确度。加标回收率在 90% - 110% 之间，进一步验证了该方法的可靠性和准确性。
3.3 实际样品分析
将该方法应用于实际药品样品的分析，包括原料药、制剂和环境水样等。在所采集的样品中，成功检测到了多种喹诺酮药物，如诺氟沙星、氧氟沙星等。实验结果表明，该方法能够快速、灵敏地检测出样品中的痕量喹诺酮药物，且检测结果与已知的样品信息相符，验证了该方法在实际应用中的有效性。
4. 结论
安益谱 SQ910LC-MS 在同时测定 8 种喹诺酮药物的应用中表现出色。该方法在检出限、线性、精密度和回收率等方面均满足实际检测应用的需求。通过优化色谱和质谱条件，该方法实现了对 8 种喹诺酮药物的快速、准确检测，为药物分析和质量控制提供了一种有效的技术手段。未来，该方法有望在更广泛的领域得到应用，为药物研发、临床监测和环境监测提供有力支持。
