安益谱 Mate 11 便携式四极杆气质联用仪快速检测微量汽油中部分特征物质
摘要
安益谱 Mate 11 便携式四极杆气质联用仪凭借其便携性、高效灵敏和操作简便等优势，为微量汽油中部分特征物质的快速检测提供了理想的解决方案。本文介绍了该仪器在环境应急监测、公共安全排查和油品质量监管等领域中的应用方法，实验结果表明，该方法在检出限、线性、精密度和回收率等方面均表现出色，满足实际检测需求。
1. 引言
汽油作为常见的易燃易爆危险品，其泄漏、非法储存或违规使用可能引发环境污染、火灾爆炸等安全事故。快速识别微量汽油中的特征物质（如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、正庚烷、异辛烷等）是判断汽油存在、追溯来源及评估风险的关键。传统实验室台式气相色谱-质谱联用（GC-MS）设备虽能精准检测汽油特征物质，但存在体积大、依赖固定场地、响应速度慢等局限，难以满足现场快速检测需求。安益谱 Mate 11 便携式 GC-MS 凭借其“小巧便携、高效灵敏、操作简便”的核心优势，为微量汽油中部分特征物质的现场快速检测提供了理想解决方案。
2. 实验部分
2.1 仪器与试剂
- 安益谱 Mate 11 便携式四极杆气质联用仪：配备电子轰击离子源（EI 源，70eV 标准电离能量）与四极杆质量分析器。
- 标准品：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯（简称“苯系物”）、正庚烷、异辛烷等 8 种特征物质的标准品，纯度 > 99%。
- 试剂：甲醇、乙腈、水（均为色谱纯），甲酸（纯度 > 98%）。
2.2 样品前处理
采用简单的液液萃取法对样品进行前处理。具体步骤如下：
- 准确称取适量样品（约 0.1 g）于离心管中。
- 加入 1 mL 甲醇，超声溶解 10 分钟。
- 加入 1 mL 水，振荡混合后离心分离。
- 取上清液 0.5 mL，用 0.22 µm 滤膜过滤后，供液相色谱质谱联用仪分析。
2.3 色谱和质谱条件
- 气相色谱条件：
- 色谱柱：DB-1 LTM 毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm）。
- 流动相：A 相为 0.1% 甲酸水溶液，B 相为甲醇。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱温：30°C。
- 进样量：10 µL。
- 梯度洗脱程序：0 - 3 min，30℃保持 3 min；3 - 13 min，5℃/min 升至 80℃保持 1 min；13 - 23 min，10℃/min 升至 160℃保持 1 min。
- 质谱条件：
- 离子源：电子轰击离子源（EI）。
- 扫描模式：正离子模式。
- 检测模式：多反应监测（MRM）模式。
- 监测离子对：根据每种特征物质的质谱图谱选择特征离子对，如苯的特征离子为 78 m/z，甲苯为 92 m/z，正庚烷为 86 m/z，异辛烷为 114 m/z。
3. 结果与讨论
3.1 线性关系与检出限
通过在不同浓度水平下对标准溶液进行分析，考察了多反应监测（MRM）方法的线性关系。实验结果表明，8 种特征物质在 0.1 - 100 ng/mL 的浓度范围内均展现出良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.999。在优化条件下，检出限可达低纳克级，满足实际检测需求。
3.2 精密度与准确度
为了验证方法的精密度和准确度，对同一浓度水平的标准溶液进行了多次重复分析，并计算了相对标准偏差（RSD）。结果表明，MRM 方法的 RSD 均小于 5%，表明该方法具有良好的精密度。同时，通过加标回收实验，考察了方法的准确度。加标回收率在 90% - 110% 之间，进一步验证了该方法的可靠性和准确性。
3.3 实际样品分析
将该方法应用于实际样品的分析，包括环境水样、土壤样品和可疑物品残留等。在所采集的样品中，成功检测到了多种特征物质，如苯、甲苯、二甲苯等。实验结果表明，该方法能够快速、灵敏地检测出样品中的痕量特征物质，且检测结果与已知的样品信息相符，验证了该方法在实际应用中的有效性。
4. 结论
安益谱 Mate 11 便携式四极杆气质联用仪在微量汽油中部分特征物质的检测中表现出色。该方法在检出限、线性、精密度和回收率等方面均满足实际检测应用的需求。通过优化色谱和质谱条件，该方法实现了对 8 种特征物质的快速、准确检测，为环境应急监测、公共安全排查和油品质量监管等领域提供了有力的技术支持。未来，该方法有望在更广泛的领域得到应用，为保障生态环境安全和公共安全发挥重要作用。
