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单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用


在环境监测和污染治理领域,准确测定固体废弃物中的有机氯农药对于评估环境风险和制定治理措施至关重要。本文通过参考《HJ 912-2017 固体废弃物有机氯农药测定气相色谱质谱法》,详细介绍了使用安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪(GCMS)检测固体废弃物中有机氯农药的方法和结果。

单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、方法概要

本研究依据《HJ 912-2017 固体废弃物有机氯农药测定气相色谱质谱法》,采用安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪对固体废弃物中的有机氯农药进行检测。通过保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性分析,并采用外标法定量分析。

二、测试方法

2.1 检测仪器

  • 色谱柱:DB-5MS,30m × 0.25mm × 0.25μm
  • 色谱柱流量:1.0 mL/min
  • 柱箱升温程序
    • 120℃(保持 2min),以 12℃/min 升至 180℃(保持 5min)
    • 以 7℃/min 升至 240℃(保持 1min)
    • 以 1℃/min 升至 250℃(保持 2min)
    • 以 10℃/min 升至 280℃(保持 2min)
  • 进样口温度:250℃
  • 离子源温度:240℃
  • 传输线温度:280℃
  • 进样量:1μL
  • 进样模式:不分流进样
  • 进样口吹扫时间:0.75min
  • 溶剂延迟:5min
  • 扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM)
  • 扫描范围:45~450 amu

三、全扫描总离子流色谱图


单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图1)

图 1 展示了安益谱 7700 GCMS 在全扫描模式下对有机氯农药标准品的总离子流色谱图。图中清晰地显示了 22 种有机氯农药的色谱峰,包括 α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯 B、α-氯丹、硫丹 I/γ-氯丹、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹 II、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂酮、甲氧滴滴涕和灭蚁灵。


四、不同浓度有机氯标准样品 SIM 测试结果 TIC 图

单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图2)

0.5ppm有机氯标准品SIM测试结果TIC

单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图3)

1ppm有机氯标准品SIM测试结果TIC


单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图4)

5ppm有机氯标准品SIM测试结果TIC

单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图5)

10ppm有机氯标准品SIM测试结果TIC

单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图6)

20ppm有机氯标准品SIM测试结果TIC

单四极杆气相色谱-安益谱 7700 GCMS 在固体废弃物中有机氯农药测定中的应用(图7)

不同浓度有机氯标准样品SIM测试结果TIC图比较