安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定

技术博客 | 2025-08-06 | 阅读

方法概要——参考《HJ 716-2014水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测硝基苯类化合物混标，Scan扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对硝基苯标准品进行定性，Sim扫描方式外标法定量。确定方法后，对于样品，用Sim方法扫描，根据出峰时间、特征离子比例进行定性，外标法定量。

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

配置方案

序号	配置	数量	备注
1	7700气质联用仪	1	包括单毛细管柱进样口、质谱主机、机械泵
2	色谱柱Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm	1	或其他等效色谱柱
3	高纯氦气、减压阀	1	N/A
4	计算机	1	Win10双核4G以上内存64位系统

测试方法（参考）

进样量：1.0μl；进样模式：不分流；

进样口：280℃；进样口吹扫流量：50ml/min；吹扫时间：0.75min

色谱柱：Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式色谱柱流量：1ml/min

柱箱升温程序：60℃（0min）10℃/min 200℃（0min）15℃/min250℃（0min）

离子源：280℃；传输线：280℃；溶剂延迟：5min；

扫描模式：全扫描（SCAN）和选择离子（SIM）； SCAN模式扫描范围：40~500amu。

SIM模式分组

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定(图2)

硝基苯选择离子扫描总离子流图

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定(图3)

图1 硝基苯10ppm选择离子扫描总离子流图（序号对应化合物见目标物离子列表）

目标物离子列表

序号	名称	CAS No.	参考出峰时间min	定量离子（m/z）	辅助离子
1	硝基苯	98-95-3	5.83	77	123、65
2	邻-硝基甲苯	88-72-2	6.84	120	65、91
3	间-硝基甲苯	99-08-1	7.35	91	65、137
4	对-硝基甲苯	99-99-0	7.58	137	65、91
5	间-硝基氯苯	121-73-3	7.77	111	75、157
6	对-硝基氯苯	100-00-5	7.90	75	111、157
7	邻-硝基氯苯	88-73-3	8.01	75	111、157
8	对-二硝基苯	100-25-4	10.40	168	75、50、122
9	间-二硝基苯	99-65-0	10.66	168	76、50、92
10	邻-二硝基苯	528-29-0	10.94	168	50、63、76
11	2，6-二硝基甲苯	606-20-2	10.81	165	63、89
12	2，4-二硝基甲苯	121-14-2	11.70	165	89、63
13	3，4-二硝基甲苯	610-39-9	12.39	182	63、89
14	2，4-二硝基氯苯	97-00-7	12.05	202	75、110
15	2，4，6-三硝基甲苯	118-96-7	13.65	210	89、63
16	1-溴-2-硝基苯（IS）	577-19-5	N/A	75	50、155
17	硝基苯-d₅（SS）	4-165-60-0	N/A	82	54、128
18	五氯硝基苯（SS）	82-68-8	N/A	237	295、249、214

表1 目标物离子列表

校正曲线（0.1ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppm、5.0ppm、10.0ppm）

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定(图4)

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定(图5)

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定(图6)

对5ppm的硝基苯重复进样4针，比较出峰时间和峰面积。

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定(图7)

图2 浓度5ppm对照品4针结果

峰	保留时间	保留时间RSD[%]	序号	峰面积	面积平均值	面积RSD[%]
1	5.841 TIC	0.134	1	351325.2	353111.0	2.00
			2	344361.3
			3	361013.1
			4	355744.4
2	6.846 TIC	0.004	1	363454.4	361040.4	0.47
			2	359867.6
			3	359830.5
			4	361009.1
3	7.346 TIC	0.004	1	383959.2	379489.8	1.10
			2	374249.0
			3	378408.1
			4	381342.9
4	7.581 TIC	0.003	1	362503.3	361513.7	0.94
			2	357046.2
			3	361268.8
			4	365236.6
5	7.761 TIC	0.004	1	359922.0	359275.9	0.87
			2	354794.9
			3	360395.9
			4	361990.6
6	7.894 TIC	0.003	1	348188.3	350139.1	1.15
			2	345419.3
			3	353397.6
			4	353551.1
7	8.011 TIC	0.003	1	327340.9	325222.5	1.69
			2	317079.9
			3	327466.2
			4	329003.1
8	10.397 TIC	0.005	1	162096.0	166150.7	3.82
			2	159461.7
			3	170473.3
			4	172571.6
9	10.655 TIC	0.005	1	197309.6	198139.6	2.15
			2	192994.4
			3	198940.8
			4	203313.6
11	10.804 TIC	0.005	1	292580.5	295110.6	2.04
			2	289265.2
			3	295225.8
			4	303370.9
10	10.937 TIC	0.005	1	153578.1	152938.5	2.53
			2	148185.8
			3	152388.7
			4	157601.4
12	11.697 TIC	0.030	1	251155.2	250968.2	1.75
			2	247766.5
			3	247832.3
			4	257119.0
14	12.047 TIC	0.004	1	172908.2	173516.6	3.04
			2	170564.3
			3	169475.0
			4	181118.8
13	12.391 TIC	0.004	1	186271.6	183003.0	1.82
			2	179785.2
			3	180495.4
			4	185459.9
15	13.651 TIC	0.004	1	123179.8	121240.6	5.23
			2	116737.4
			3	115695.5
			4	129349.9

表2 浓度5ppm对照品4针化合物出峰时间和峰面积比较

检出限和定量限

对浓度为

对浓度为0.04ppm和0.1ppm的对照品进行选择离子扫描，定量离子信噪比见下表，可以看出检出限、定量限分别小于国标方法检出限和定量限（检出限为0.04ppm~0.05ppm，定量限为0.16ppm~0.20ppm），符合要求。

化合物	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
信噪比	90	107	198	163	117	37	39	36	40	29	38	33	19	9	8

表3 浓度0.04ppm对照品各化合物定量离子信噪比

化合物	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
信噪比	215	250	411	252	279	45	48	86	96	75	80	97	41	20	29

表4 浓度0.1ppm对照品各化合物定量离子信噪比

返回上一页

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定

业务咨询电话

139 2536 0973

技术支持

400 880 9139

电子邮件帮助

sales@anyeep.com

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质 硝基苯类化合物的测定

业务咨询电话

139 2536 0973

技术支持

400 880 9139

电子邮件帮助

sales@anyeep.com

安益谱7700单四级杆气相色谱质谱联用仪-水质硝基苯类化合物的测定