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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法


方法概要——参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机化合物的测定 固相吸附-热脱附 气相色谱 质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测挥发性有机物混标,根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性,外标法定量。

配置方案

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图1)

测试方法

测试方法(参考)

进样模式:分流进样;分流比:10:1;

进样量:1μL;

进样口:200℃;

色谱柱:AB-624,60m×0.25mm×1.4μm     恒流模式      色谱柱流量:1ml/min

柱箱升温程序:35℃(5min)6℃/min 140℃  15℃/min220℃(10min)

离子源:240℃; 传输线:230℃;  

溶剂延迟:9.5min;

扫描模式:全扫描(SCAN)或选择离子(SIM); 扫描范围:33~270amu。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图2)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图3)

测试图谱

全扫描总离子流色谱图

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图4)

24种挥发性有机物全扫描总离子流色谱图

1, 丙酮;  2, 异丙酮;  3, 正己烷;  4, 乙酸乙酯;  5, 六甲基二硅氧烷;  6, ;  7, 正庚烷; 8, 3-戊酮;  9, 甲苯;  10, 乙酸丁酯;  11, 环戊酮;  12, 乳酸乙酯;  13, 乙苯;  14, 丙二醇单甲醚乙酸酯;  15,16 /间二甲苯;  17, 邻二甲苯;  18, 苯乙烯;  19, 2-庚酮;  20, 苯甲醚;  21, 1-癸烯;  22, 苯甲醛;  23, 2-壬酮;  24, 1-十二烯。

不同浓度挥发性有机物标准样品SIM测试结果TIC

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5ng挥发性有机物标准品SIM测试结果TIC

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10ng挥发性有机物标准品SIM测试结果TIC

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图7)

20ng挥发性有机物标准品SIM测试结果TIC

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图8)

50ng挥发性有机物标准品SIM测试结果TIC

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100ng挥发性有机物标准品SIM测试结果TIC

不同浓度SIM谱图比较(5ng10ng20ng50ng100ng

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图10)

校正曲线5ng10ng20ng50ng100ng

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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7600单四极杆气相色谱质谱联用仪测定固定污染源废气中挥发性有机物的办法(图13)

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