单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700关于土壤和沉积物 8种酰胺类农药的检测研究
土壤农药污染是一个全球性的环境问题,我国作为农业大国,其发生的农药污染土壤环境的事件不在少数。我国目前被农药污染的土壤面积可以达到近千万顷以上,农药生产中在土壤和沉积物的残留不仅对土壤造成了巨大的影响,更会影响人们的身体健康,农药根据食物链进入人类体内之后,它会参与人类的部分新陈代谢,会影响内分泌系统和神经系统的正常工作,从而影响人体健康。
安益谱参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用7700气相色谱质谱联用仪检测酰胺类农药混标,Scan扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对有酰胺类农药标准品进行定性,Sim扫描方式外标法定量。建立了测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法。
测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法
测定土壤和沉积物 8种酰胺类农药结果分析
酰胺类农药总离子流图
浓度25µg/ml 8种酰胺类农药选择离子扫描总离子流图
(序号对应化合物见目标物离子列表)
目标物离子列表
浓度0.5µg/ml 6针重复性
重复性研究发现,浓度为0.5µg/ml的样品,6针峰面积相对标准偏差为1.2%~3.4%,图例部分数据为乙草胺、甲草胺及丙草胺。由上述色谱图及数据中可见,浓度0.5µg/ml对照品6针其重复性良好且符合要求的相对标准偏差。
重复性比较
浓度5µg/ml 6针重复性
浓度为5µg/ml的样品,6针峰面积相对标准偏差为1.3%~3.2%,图例部分数据为敌稗、乙草胺及丙草胺。由上述色谱图及数据中可见,浓度5µg/ml对照品6针其重复性良好且符合要求的相对标准偏差。
重复性比较
浓度20µg/ml 6针重复性
浓度为20µg/ml的样品,6针峰面积相对标准偏差为0.9%~5.1%,图例部分数据为丙甲草胺、异丙草胺及敌稗。由上述色谱图及数据中可见,浓度20µg/ml对照品6针其重复性良好且符合要求的相对标准偏差。
检出限和定量限
对浓度约为0.1µg/ml的对照品重复进样7针,进行选择离子扫描。计算7针浓度的标准偏差,根据标准偏差计算检出限。对应样品,当取样量为10g,定容体积为1ml时,检出限为0.001~0.004 mg/kg,测定下限是检出限的4倍,为0.004~0.016 mg/kg。具体目标化合物的结果见下图。
8种酰胺类农药检出限(单位:mg/kg)
本文参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用安益谱7700气相色谱质谱联用仪建立了酰胺农药的检测方法,从结果中看,本方法检出限低,线性相关性好,精密度高。可用于酰胺农药的常规分析检测。
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