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三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法


硝基呋喃类药物,作为一类广泛应用的广谱抗生素,能有效杀灭革兰氏阳性菌与阴性菌,展现出对真菌及原虫等病原体的强大杀灭能力。其工作机制独特,通过精准作用于微生物的酶系统,抑制乙酰辅酶A的活性,进而扰乱微生物的糖类代谢过程,从而实现抑菌效果。


日常检测样品涉及动物源性食品、蜂产品等,涉及的标准包括GB/T 20752-2006、GB/T 21167-2007、GB/T 21166-2007、GB/T 21311-2007、GB/T 39670-2020、SN/T 2061-2008、农业部781号公告-4-2006、农业部783号公告-1-2006等。


我们通过使用Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统,成功构建了一套高效且精准的检测方案,可用于同时筛查并定量分析四种关键硝基呋喃类代谢物。该方法严格遵循国家标准GB/T 21166-2007与GB/T 21167-2007,确保检测结果的权威性与可靠性。在定量过程中,我们采用了外标法,进一步提升了数据的准确性与重复性。这为食品安全与质量控制领域提供可靠的技术支撑。


测定4种硝基呋喃代谢物残留方法

1

仪器与试剂

Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统
甲醇(色谱纯,美国Thermo Fisher公司)
水(超纯水)
甲酸(德国CNW公司)

2

液相条件
流动相A0.1%甲酸/水 
流动相B甲醇 
色谱柱Waters ACQUITY UPLC HSS PFP 2.1×100 mm 1.8µm 
流速0.3mL/min 
柱温40℃ 
进样量5μl

梯度洗脱程序

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图1)

3

质谱条件

离子化源电喷雾离子化源(ESI+)
源温度550℃ 
喷雾电压+5000V 
气帘气20psi 
雾化气:60psi
辅助加热气60psi 
碰撞气4
扫描模式: MRM

各待测物MRM参数

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图2)

测定4种硝基呋喃代谢物残留结果分析

线性范围

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图3)

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图4)

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图5)

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图6)

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图7)

通过观察上述线性范围,可得出呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮和呋喃它酮在不同浓度梯度下,线性测量结果均可达R²=0.99以上。

GB/T 21167-2007要求的测定低限多反应监测(MRM)色谱图

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图8)

图片

GB/T 21167-2007要求的测定低限多反应监测(MRM)色谱图

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图10)

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图11)

标准中4种硝基呋喃代谢物检出限均为0.5μg/kg,根据样本前处理换算后为2ng/mL

精密度

三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100测定4种硝基呋喃代谢物残留方法(图12)

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统(Anyeep TQ9100)分析四种硝基呋喃代谢物的检测方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,可用于硝基呋喃类药物的常规分析检测。 

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