使用AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统测定红参中9种水溶性植物生长调节剂的方法
摘要
本文利用安益谱公司AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种检测红参中多种植物生长调节剂含量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足2025版《中国药典》要求。利用本方法和设备可实现对中药药材中9种水溶性植物生长调节剂的检出和定量。
关键词：TQ9120，2025药典，植物生长调节剂
引言
2025年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）自2025年10月1日起正式施行。本版《中国药典》首次采纳液相色谱串联质谱法检测植物生长调节剂残留量的方法。
本文按照2025版《中国药典》四部《2342植物生长调节剂残留量测定法第二法9种水溶性植物生长调节剂》的相关要求，开发了检测红参中9种水溶性植物生产调节剂残留量的液相色谱串联质谱法，该方法灵敏度高、线性良好、精密度和准确度等方法学参数均满足《药典》的相关要求。
仪器与试剂
AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈、甲醇（质谱纯，美国ThermoFisher公司）
甲酸铵（分析纯，德国Merck公司）
甲酸（质谱纯，德国CNW公司）
标准品及内标（上海安谱）
dSPE净化管（上海安谱，SBEQ-CA8917-H）液相条件
流动相A：50 mM甲酸铵，水，甲酸调节pH = 3.0
流动相B：乙腈
色谱柱： Waters Acquity UPLC BEH Hilic，1.7μm，2.1×100 mm
柱温：35℃
流速：0.4 mL/min
进样量：2 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI±）
源温度： 550 ℃
喷雾电压： +5000 V/-4500 V
气帘气： 35 psi
雾化气： 55 psi
辅助气： 70 psi
碰撞气： 10
扫描模式： MRM
样本处理
样品处理：取红参数片，粉碎成粉末（过三号筛），精密称量3.0 g，置50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加水15.0 mL，涡旋使药粉充分浸润，加入1%甲酸/甲醇溶液15.0 mL与内标溶液300 μL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500 rpm）15分钟，置-18℃冷冻90分钟，-10℃下4000 rpm离心3分钟，吸取上清液2.0 mL，加入乙腈2.0 mL，摇匀，放置10分钟，4000 rpm离心5分钟，取上清液至dSPE净化管（含十八烷基硅烷键合硅胶C18 50 mg、硅胶Silica 25 mg，石墨化炭黑GCB 5mg，每支净化管净化1 mL试样）中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈振荡（500 rpm）5分钟使净化完全，4000 rpm离心5分钟，上清液用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。
基质混合对照品：取空白基质样品3.0 g，同“样品处理”制备方法处理至最后一步“上清液用微孔滤膜（0.22μm）滤过”，取续滤液800 μl，一式7份，分别加入混合对照品溶液（100 μg/L）5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、100 μL，混合对照品溶液（1000 μg/L）20 μL、50 μL和100 μL，分别加乙腈-1%甲酸甲醇溶液-水（2:1:1）混合溶液稀释至1 mL，涡旋混匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得浓度分别为0.5、1、2、5、10、20、50和100 μg/L的系列基质混合对照品工作溶液
回收率样本：取红参1份，粉碎成粉末（过三号筛），精密称量3.0 g，加入5 μg/mL混合标准品120 μL，按“样品处理”方法进行处理，最终制备成含0.2 mg/kg待测物的回收率样本。平行制备6组样本。线性范围
精密度和准确度
回收率
图谱
0.05 mg/kg 9种水溶性植物生长调节剂XIC叠加图
LOQ水平9种水溶性植物生长调节剂基质加标XIC图
总结
