使用Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统测定植物油中10种草甘膦及代谢物的方法
摘要
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测植物油中10种草甘膦及代谢物的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对草甘膦及代谢物的检出和定量。
关键词：TQ9120，草甘膦及代谢物
引言
草甘膦、草铵膦、乙烯利、亚膦酸4种农药及其相关代谢物，是农业生产中常用的高极性有机磷类污染物，广泛应用于作物除草、催熟等环节，使用量大、残留范围广。其中，草甘膦的代谢物为氨甲基膦酸，其余3种农药也存在相应代谢产物，这类物质整体极性强、难挥发，易残留在各类农产品中，长期超标摄入会危害人体健康，是食品安全重点监控对象。
检测样本以植物源性食品为主，涵盖谷物、蔬菜、水果、食用菌、茶叶及粮油等常见食用农产品，基质复杂且干扰性强，对检测前处理和方法灵敏度要求极高。我国针对该类污染物管控严格，执行GB 2763食品安全国家标准限定最大残留限量，配套GB 23200系列标准方法，采用液相色谱-质谱联用法完成定量检测，规范残留分析全流程，为农产品质量安全监管、风险监测提供科学依据，切实保障舌尖上的安全。本方法参考自GB 23200.122-2026，采用外标法定量。
仪器与试剂
AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
碳酸氢铵（分析纯，德国CNW公司）
氨水（分析纯，德国CNW公司）
液相条件
流动相A：水
流动相B：200 mM碳酸氢铵-0.5%氨水溶液
色谱柱：CNWSep Anionio Polar Pesticide Column，4.0×150 mm，5 μm
柱温：40 ℃
流速：0.6 mL/min
进样量：20 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-）
源温度： 650℃
喷雾电压： 4500V
气帘气： 45 psi
雾化气： 60 psi
辅助气： 75 psi
碰撞气： 12
扫描模式： DMRM
样本处理
样本处理 称取1 g试样（准确至±0.01 g），加入10 mL水，涡旋混匀后静置20 min，200 r/min震荡提取30 min，5000 r/min离心5 min，定量吸取2 mL下层水相，转移至固相萃取柱，负压下使提取液逐滴流出，接收流出液于离心管。吸取流出液经微孔滤膜过滤，装入进样瓶，待测定。
标准曲线制备 准确移取适量混合标准工作液，用空白基质溶液稀释成2.5 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L系列标准溶液，供液相色谱质谱-质谱仪测定。
线性范围
精密度和准确度
图谱
总结
