单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700 气质联用仪测定 2,4,6-三叔丁基苯酚方法
建立了安益谱7700 气相色谱质谱联用仪测定2,4,6-三叔丁基苯酚的方法。优化了色谱柱进样口温度、升温程序、进样方式、离子源温度等条件。Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对2,4,6-三叔丁基苯酚标准品进行定性,Sim 扫描方式外标法定量。我们研究了两个浓度范围的浓度与峰面积的线性关系,线性关系良好,可满足不同浓度样品的实际检测需求。我们测试了多个不同浓度样品的重复性,相对标准偏差均较小,仪器稳定性较好。

实验条件
气相条件
进样模式:分流;分流比:10:1;进样口:280℃;载气:氦气
色谱柱:DB-5MS 30m×0 .25mm×0 .25µm 恒流模式 色谱柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:50℃(2min)20℃/min 280℃(2min)
质谱条件
离子源:240℃;传输线:250℃;溶剂延迟:5min;
扫描模式:全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)
实验结果


2,4,6-三叔丁基苯酚总离子流图如图1 所示。配制0.5、1、2、3、4、5mg/L 各浓度点,溶剂正己烷,选择离子扫描(Sim),线性方程如图2 所示,线性相关系数的平方r²为0.9999,线性关系良好。
本文建立了测定TSCA 限制物质2,4,6-三叔丁基苯酚的方法,方法线性好,精密度好,检出限低,完全满足要求。


