国产三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用 Anyeep TQ9120测定水产品中9种有机磷的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测水产品中9种有机磷的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对有机磷的检出和定量。
有机磷农药作为广谱、高效的杀虫剂，在农业及水产养殖环境中广泛使用，可通过水体富集、饲料摄入等途径在鱼、虾、蟹、贝类等水产品体内蓄积。其主要通过抑制乙酰胆碱酯酶活性引发神经毒性，长期低剂量暴露会对人体肝肾功能及神经系统造成潜在危害，已成为水产品质量安全的重要监控指标。
水产品中有机磷残留检测的常见样本包括鲜活鱼类、虾类、贝类、甲壳类及水产加工品。目前我国针对水产品有机磷残留检测已形成较为完善的标准体系，主要依据 GB 23204-2016《食品中有机磷农药残留量的测定》、SC/T 3034-2019《水产品中有机磷农药残留量检测方法》 等国家标准与行业规范。建立灵敏、准确、快速的检测技术，对控制水产品安全风险、保障消费者健康、提升水产养殖质量管控水平具有重要意义。本方法参考自GB 31656.8-2021，采用内标法定量。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈（质谱纯，美国 ThermoFisher 公司）
甲酸（质谱纯，德国CNW公司）
乙酸（分析纯，德国CNW公司）
无水乙酸钠（色谱纯，德国CNW公司）液相条件
流动相A：乙腈：0.1%甲酸水=6：4
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm，2.1*100 mm
柱温：40 ℃
流速：0.25 mL/min
进样量：10 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI+）
源温度： 350 ℃
喷雾电压： 4000 V
气帘气： 35 psi
雾化气： 30 psi
辅助气： 70 psi
碰撞气： 11
扫描模式： MRM
样本处理
称取约5 g试样（准确至±0.02 g），加人200 μL混合内标中间液和25 mL 1%乙酸乙腈、1 g无水乙酸钠，涡旋混匀2 min，超声30 min，8000 r/min 离心10 min，取上清液，备用。
备用液加 PSA 吸附剂500 mg，涡旋振荡1 min，8000 r/min 离心10 min；取上清液5 mL，45 ℃下氮气吹干，准确量取定容液1 mL 溶解残渣，加 PSA 吸附剂200 mg，涡旋1 min，5000 r/min 离心10 min，取上清液过膜后，供液相色谱质谱-质谱仪测定。标准曲线制备 准确移取适量混合标准工作液和混合内标工作液，用定容液稀释成巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、敌百虫、敌敌畏、甲基吡啶磷浓度分别为0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L，辛硫磷、倍硫磷、蝇毒磷浓度分别为1 μg/L、2 μg/L、4 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L、1000 μg/L系列标准溶液，供液相色谱质谱-质谱仪测定。
注意：实验过程需要注意避免阳光直射。线性范围
总结
本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统 Anyeep TQ9120分析9种有机磷的检测方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可用于有机磷的常规分析检测。