实验仪器、试剂和材料

便携式气相色谱质谱联用仪Mate11

便携式顶空进样系统HSS11

VOC 类化合物储备溶液（浓度：苯系物10mg/L、其他100mg/L）

三乙酸甘油酯（含量≥99 .5%）

安益谱便携式GC-MS仪器 MATE 11

顶空进样器HSS11 进样条件

色谱参数

质谱参数

色谱分离情况

按照仪器参考条件，采集VOC 类化合物样品，进行便携式气相色谱-质谱分析，分离分析结果如图1 所示。

图注：1.乙醇；2.丙酮；3.异丙醇；4.2-丁酮；5.乙酸乙酯；6.乙酸异丙酯；7.苯；8.正丁醇；9.丙二醇甲醚；10.乙酸正丙酯；11.4-甲基-2-戊酮；12.甲苯；13.乙酸丁酯；14.乙苯；15.间、对-二甲苯；16.环己酮；17.邻-二甲苯；

标准曲线

将VOC 类化合物标准储备液储备液用三乙酸甘油酯稀释，配置成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L（苯系物浓度0 .2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L）标准系列溶液，混匀，每个顶空瓶加入500μl 标准使用液，立即密封顶空进样瓶。使用MATE11仪器，按照仪器条件，由低浓度到高浓度依次测定，绘制标准曲线。采用外标法进行线性拟合，建立校正曲线（2mg/L，5mg/L，10mg/L，20mg/L，50mg/L（苯系物0 .2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L））。拟合结果中选择性剔除了个别浓度点改善线性，至少保留三个级别点。（R2≥0 .99）。

精密度

将VOC 类化合物标准使用液，稀释至浓度为10mg/L（苯系物浓度1.0mg/L）。使用MATE11仪器，按照仪器参考条件，依次对样品进行实验，平行测定6 次，计算标准偏差、相对标准偏差，完成精密度实验。

结论

MATE11 分析VOC 类化合物标准样品，4℃/min 程序升温，当前方法单次样品分析时间为9.5min，后期方法继续优化，单次样品分析可以继续优化控制在6min 内。

10mg/L 浓度样品平行测定6 次，物质浓度RSD 在2 .25~4.37%之间，保留时间RSD在0 .108~0.366%之间。

方法检出限在0 .015mg/l~0.57mg/l，方法测定下限在0 .06mg/l~2.28mg/l。

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