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单四极杆气相色谱质谱联用仪-塑化剂偏苯三酸三辛酯TOTM 的测定 7700 气质联用仪


使用气相色谱质谱联用仪检测塑化剂偏苯三酸三辛酯(TOTM)单标,Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对TOTM 标准品进行定性。Sim 方式定量。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-塑化剂偏苯三酸三辛酯TOTM 的测定 7700 气质联用仪(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件

色谱参数

进样模式:不分流;吹扫时间:1.0min;吹扫流量:50mL/min。

进样量:1.0μL;进样口温度:350℃;

色谱柱:DB-5HT 15m×0 .25mm×0 .10µm 恒流模式 柱流速:1.0mL/min

柱箱升温程序:120℃(1min)30℃/min 350℃(3min)

质谱参数

离子源:300℃;  传输线:300℃;    离子化能量:70eV;EM 电压:900V;溶剂延迟:5.5min

实验结果

增塑剂TOTM 全扫(Scan)总离子流图、质谱图和选择离子(Sim)总离子流图分别

如图1、图2 和图3 所示。出峰时间7.55min,特征离子为305、193、112。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-塑化剂偏苯三酸三辛酯TOTM 的测定 7700 气质联用仪(图2)

图1  浓度5.0µg/mL  增塑剂TOTM 全扫总离子流图

单四极杆气相色谱质谱联用仪-塑化剂偏苯三酸三辛酯TOTM 的测定 7700 气质联用仪(图3)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-塑化剂偏苯三酸三辛酯TOTM 的测定 7700 气质联用仪(图4)

按照仪器分析条件,从低浓度到高浓度依次分析,各TOTM 浓度点分别为0.1µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、2.0µg/mL、3.0µg/mL、5.0µg/mL。以目标物浓度为横坐标,目标物响应值(峰面积)为纵坐标,用最小二乘法拟合建立校准曲线,曲线相关系数大于0.995。

配制浓度分别为0.001µg/mL、0.003µg/mL、0.005µg/mL、0.01µg/mL 的塑化剂TOTM标准溶液,分别以信噪比(S/N)3 和10 作为检出限和定量限,则检出限为0 .001µg/mL,定量限为0.003µg/mL。