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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定正构烷烃


石油产品正构烷烃是很重要的化工原料,正构烷烃含量的测定方法很多,最常见的是气相色谱法,本文采用气相色谱质谱法定性定量正构烷烃。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定正构烷烃(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件

色谱参数

进样量:1µL;进样口模式:不分流;进样口温度:300℃;载气:氦气;柱流速:

1.0mL/min(恒流);吹扫流量:50mL/min;吹扫时间:0.75min;

色谱柱:HP-5MS 30m×0 .25mm×0 .25µm;

柱箱升温程序:50℃(2 .25min)30℃/min 200℃(0min)15℃/min 300(0min)25℃/min320(14min)。

质谱参数

离子源:300℃;传输线:290℃;溶剂延迟:3.3min;

扫描模式:全扫描(SCAN);SCAN 模式扫描范围:40~580amu;

实验结果

正构烷烃全扫总离子流图如图1 所示。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定正构烷烃(图2)

配制浓度1ng/µL 和200pg/µL 的正构烷烃样品,进样量1µL,连续测定8 次,扫描方式Scan。正构烷烃C9、C38、C39 和C40 使用1ng/µL 的样品结果计算,其它正构烷烃使用200pg/µL 的样品结果计算,提取各正构烷烃定量离子,计算定量离子峰面积的相对标准偏差,得到IDL。

分别配制浓度为2ng/µL、5ng/µL 和10ng/µL 低中高三个浓度的C7-C40 正构烷烃样品,按照低中高的顺序分别进样6 针,统计三个浓度的正构烷烃的日内重复性结果。相对标准偏差集中在2%左右。