摘要

本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，搭载在线固相萃取系统，建立了一种检测水中多种抗生素含量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对36种喹诺酮类和磺胺类抗生素的检出和定量。

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

引言

随着抗生素的广泛使用，其在环境中的残留问题日益受到关注。水质抗生素污染除了药物本身的毒性以外，更可怕的是它在环境中诱导出抗生素抗性基因（ARGs）的扩散，从而导致“超级细菌”的出现与传播。而这些携带抗性基因的微生物通过食物链的传播将深入而广泛地影响生态环境和人类健康。水质抗生素检测是评估水体污染程度，保护生态环境和人类健康的重要手段。

本文根据《HJ 1399-2024 水质17种氟喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》和《HJ 1398 -2024 水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求，开发了同时检测水样中多种抗生素的方法。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统

乙腈，甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）

甲酸（质谱纯，德国CNW公司）

甲酸铵（色谱纯，德国CNW公司）

标准品及内标（上海安谱）

液相条件

流动相A：0.1%甲酸，水，含5 mM甲酸铵

流动相B：乙腈

洗脱液A：0.05%甲酸，水

洗脱液B：乙腈

萃取柱：Agilent PLRP-S,20 μm，2.1 ×12.5 mm

色谱柱：Phenomenex Kinetex F5，2.6 µm，3 ×100mm

柱 温：40 ℃

进样量：5000 μL

质谱条件

离子化源：    电喷雾离子化源（ESI+）

源温度：    550 ℃

喷雾电压：    5000 V

气帘气：    30 psi

雾化气：    60 psi

辅助气：    90 psi

碰撞气：    8

扫描模式：    dMRM

样本处理

量取9 .87 mL水样，加入20 μL 10 ng/mL混合同位素内标、100 μL各浓度标准品溶液和10 μL 0 .1%甲酸，混匀，最终制备成终含量为0 .1-200 ng/L的基质加标样本混匀，经0 .22μm滤膜过滤后，5 mL进样进行测定，用于标准曲线、准确度和精密度的考察。量取9 .97 mL水样，加入20 μL 10 ng/mL混合同位素内标和10 μL 0 .1%甲酸，混匀，经0 .22 μm滤膜过滤后，5 mL进样进行测定，用于样本测定。

图谱

总结

本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统（AnyeepTQ9120 OSPE）在线分析水样中多种抗生素的方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，相关指标符合标准要求，可用于水样中多种喹诺酮和磺胺类抗生素的常规分析检测。

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