方法概要

本方法参考国家标准《GB5009.191—2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂 肪酸酯、 缩水甘油酯的测定》中第二篇 第一法同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法，在提取的脂肪或油脂试样中，加入同位素内标，用氢氧化钠-甲醇水解，使氯丙醇脂肪酸酯、缩水甘油酯(GE)分别转化为氯丙醇和缩水甘油，加入酸化溴化钠终止水解，水解生成的缩水甘油转化为3-溴 1，2-丙二醇(3-MBPD)，溶液经异辛烷萃取后，水相用苯基硼酸衍生，以气相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。在碱水解过程中，少部分 3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)的水解产物 3-氯-1， 2-丙二醇(3 MCPD)可转化为缩水甘油，溴化后生成与缩水甘油酯处理后的同一产物 3- MBPD。因此，在计算试样中 GE 含量时，需要扣除由 3-MCPDE 水解转化的含量。

安益谱TQ8100三重四极杆气相色谱质谱联用仪

仪器配置

测试方法

气相条件 

进样模式：不分流进样； 进样口温度：250℃ 进样量：1ul 

色谱柱：Agilent DB-5 色谱柱（30m×0.25mm×0.25µm）+空石英毛细管柱（1m×0.18mm） 阶级流量模式，

色谱柱流量：1.5mL/min，在最后一个物质出峰后一分钟（11min），降至 0.1ml/min 

辅助压力：初始压力为 0psi，在最后一个物质出峰后一分钟（11min），升压到 35psi。 

柱箱升温程序：初始温度 70℃，保持 2min，以 20℃/min 升至 200℃，保持 1min，以40℃/min 的速率升至 300℃，保持 4min。

质谱条件

离子源：250℃；传输线：300℃；

溶剂延迟：5 min； 

扫描模式：多反应监测(MRM)模式 

电离方式:电子轰击源(EI 源)，电离能量:70eV

测试结果

氯丙醇脂肪酸酯标准物质和缩水甘油酯标准物质出峰结果如下。

结论

使用安益谱TQ8100 气相色谱-三重四极杆质谱仪，参照国标《GB 5009.191-2024 食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸乙酯、缩水甘油酯的测定》第二篇第一法，快速碱水解方法，使用同位素内标法进行定量，3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油脂肪酸酯的线性良好，灵敏度高。

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