摘要

本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，搭载在线固相萃取系统，建立了一种检测水中多种环境雌激素含量的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对22 种环境雌激素的检出和定量。

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

引言

环境雌激素（EEs）是一类干扰生物体内分泌系统的化合物。其通过影响激素合成、释放及代谢过程破坏机体稳定性，并竞争性结合人体激素受体导致内分泌紊乱。联合国环境规划署将其列为全球重点应对污染物。 本文根据《T/CAQI 382-2024 水中双酚A、壬基酚、雌二醇等22种化合物的测定 在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法》的相关要求，开发了同时检测水样中多种环境激素的方法。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统 

乙腈，甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司） 

氟化铵（分析纯，德国CNW公司） 

标准品及内标（上海安谱）

液相条件

流动相A：0.2 mM氟化铵，水 

流动相B：甲醇:乙腈=1:1 v/v 

洗脱液A：水 

洗脱液B：甲醇 

萃取柱： Agilent PLRP-S，20 µm，2.1×12.5 mm 

捕获柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18，1.7 µm， 2.1×50 mm 

色谱柱： Waters ACQUITY UPLC BEH C18，1.7 µm， 2.1×100 mm 

柱 温： 40 ℃ 

进样量： 2000 μL

质谱条件

离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-） 

源 温 度： 600 ℃ 

喷雾电压： -4500 V 

气 帘 气： 30 psi 

雾 化 气： 60 psi 

辅 助 气： 90 psi 

碰 撞 气： 8 

扫描模式： dMRM

样本处理

量取9.0 mL水样，加入10 μL 50 ng/mL混合同位素内标和 990 μL甲醇（含不同浓度标准品），最终制备成终含量为 0.1-500 ng/L的基质加标样本混匀，经0.22 μm滤膜过滤后， 2 mL进样进行测定，用于标准曲线、准确度和精密度的 考察。量取9.0 mL水样，加入10 μL 50 ng/mL混合同位素内标和 990 μL甲醇，混匀，经0.22 μm滤膜过滤后，2 mL进样进 行测定，用于样本测定。

总结

本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统（AnyeepTQ9120 OSPE）在线分析水样中多种环境雌激素的方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，相关指标符合标准要求，可用于水样中多种环境雌激素的常规分析检测。

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