摘要

本文基于安益谱公司Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统，建立了针对常见植物源性食品中236种农药的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。采用该方法对青椒、梨、大米、食用油、茶叶等基质样品进行分析，线性和重复性结果良好，检测限和定量限均满足 GB23200.121-2021的要求。利用本方法和设备可实现对蔬果、谷物、油料、茶叶等植物源性食品基质农药残留的检出和定量。

安益谱TQ9100三重四极杆液相色谱质谱联用仪

仪器与试剂

Anyeep TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统 

甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher 公司） 

甲酸（质谱纯，德国CNW 公司） 

甲酸铵（色谱纯，德国Merck 公司） 

乙腈（质谱纯，美国Thermo Fisher 公司） 

水（超纯水） 

氯化钠（农残纯，上海阿拉丁）

无水硫酸镁（农残纯，上海安谱）

柠檬酸钠二水合物（农残纯，上海麦克林） 

柠檬酸二钠盐倍半水合物（农残纯，上海麦克林） 

乙酸钠（农残纯，上海安谱） 

陶瓷均质子（上海安谱，60105-370-B）

PSA（上海安谱，SBEQ-CA2401-10g）

GCB（40-120 μm，上海安谱，GEEQ-072012） 

微孔滤膜（0.2μm，上海安谱，50120965 ）

化合物信息及溶剂配制

标准品信息

1、236种农药标准溶液混标，浓度50 μg/mL（购于坛墨）

2、储备液：精确吸取相应标准品溶液，用乙腈稀释配置成10μg/mL的混合储备液

3、标准曲线溶液：以QuEChERS净化后的对应的植物源性食品空白基质作为溶剂，稀释成系列工作标准溶液，2、5、10、20、50、100、200和500ng/mL，考察仪器灵 敏度、重现性和线性范围

液相条件

流动相A：0.01%甲酸-水（含2mM 甲酸铵 ）

流动相B：0.01%甲酸-乙腈（含2mM 甲酸铵） 

色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18，2.1×100 mm，1.7μm 

流速：0.3mL/min 

柱温：40℃ 

进样量：5μL 

梯度洗脱程序见表2

质谱条件

离子化源：电喷雾离子化源（ESI±）

温度：550℃

喷雾电压：5000V

气帘气： 35psi

雾化器： 60psi

辅助加热气：60psi

碰撞气：12

扫描模式：DMRM

部分待测物采集信息

方法灵敏度，线性及范围

本方法选取4类植物源性空白样品，分别按照2.5进行前处理后得到空白基质溶液，将混合标准溶液逐级用其稀释成浓度在2-500ng/mL范围内的8个校准级别的基质标准品，得到校正曲线，分别对4类植物源性样品中的农药残留进行定量分析。结果表明在基质标曲条件下，所有待测农残组分的线性相关系数R2均大于0.99，线性关系良好。方法中236种农残的定量限均可以达到GB23200.121-2021 中规定的4类基质对应的定量限要求，能够满足常规多种农药残留检测的需求。在定量限条件下，所有测定的农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。

实验总结

本文使用Anyeep TQ9100 超高效液相色谱串联质谱系统建立了4种植物源性基质（梨、食用油、大米、茶叶）中236种农药及其代谢物测定的方法，使用基质标曲进行定量。从结果可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，可满足各类植物源性食品农药残留的常规检测。

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