单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于水质挥发性有机物的测定
基于安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪的水质挥发性有机物（VOCs）测定方案，严格遵循《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》标准。
一、方法原理与标准适配性
1. 标准依据
《HJ 639-2012》规定了海水、地下水、地表水、生活污水及工业废水中57种VOCs的测定方法，采用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术。安益谱7700通过优化仪器参数与前处理流程，完全符合该标准要求，且可扩展至其他VOCs检测。
2. 核心原理
- 吹扫捕集：惰性气体（高纯氦气/氮气）吹扫水样，将VOCs转移至捕集管富集，经高温解吸后进入GC-MS系统
- 质谱检测：电子轰击电离源电离目标物，以选择离子监测（SIM）模式捕获特征离子，通过保留时间与特征离子丰度比定性，外标法或内标法定量
二、仪器设备与试剂配置
（一）核心仪器配置
| 组件 | 标准适配性 |
|---|---|
| 7700 GC-MS主机 | 覆盖57种VOCs分子量范围 |
| 气相色谱部分 | 精准匹配吹扫捕集40 mL/min流量需求 |
| 色谱柱 | 实现35种以上VOCs基线分离（分离度≥1.2） |
| 离子源 | 耐受高温，减少高沸点VOCs残留 |
| 数据系统 | 自动匹配NIST质谱库进行定性 |
（二）辅助设备
- 吹扫捕集装置
- 大气采样器
- 高纯氦气及减压阀
（三）试剂材料
- 标准物质
- 内标物
- 甲醇
- 盐酸
- 超纯水
- 横坐标：目标物浓度（μg/L）
- 纵坐标：目标物特征离子峰面积/内标物峰面积
- 线性要求：相关系数R²≥0.99
- 线性范围：0.1-50.0 μg/L内线性关系良好，相关系数r≥0.999
- 方法检出限（MDL）：优于标准要求的0.2-2.3 μg/L，实际可达0.05-0.5 μg/L
- 定量下限（LOQ）：满足地表水、地下水等基质的痕量分析需求
- 精密度：
- 加标回收率：
- 柱中反吹技术：在苯系物出峰后自动反吹，减少高沸点杂质对色谱柱污染，延长柱寿命
- 基质匹配校准：通过空白水样加标建立校准曲线，有效补偿复杂基质（如工业废水）的离子抑制效应
