使用安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪测定电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚，可参考《GB/T 26125-2011 电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》中的气相色谱-质谱联用法

  

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、仪器与试剂

1. 仪器：安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪、分析天平、超声波提取仪、旋转蒸发仪、固相萃取装置、容量瓶、移液管等。
2. 试剂：正己烷、二氯甲烷、丙酮（均为色谱纯）；多溴联苯标准品、多溴二苯醚标准品（纯度≥98%）；内标物（如十溴联苯，纯度≥98%）；无水硫酸钠（分析纯，经550℃灼烧4h）；硅藻土（分析纯，经600℃灼烧4h）。

二、样品制备

1. 拆解：将电子电气产品样品拆解为均质材料。
2. 粉碎：将拆解后的样品粉碎至粒径不大于1mm的颗粒。
3. 称样：称取0.5g（精确至0.1mg）样品于50mL离心管中。

三、提取

1. 加入提取剂
2. 超声提取
3. 离心分离
4. 重复提取

四、净化

1. 填装固相萃取柱
2. 预淋洗
3. 上样
4. 洗脱

五、浓缩定容

1. 旋转蒸发
2. 洗涤定容

六、标准曲线绘制

1. 配制标准储备液
2. 配制标准工作溶液
3. GC-MS分析：按照仪器操作条件，依次对各浓度的标准工作溶液进行GC-MS分析，记录目标化合物和内标物的峰面积。
4. 绘制标准曲线：以目标化合物的浓度为横坐标，以目标化合物与内标物的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。

七、仪器操作条件

• 进样口
• 柱箱
• 载气
• 离子源
• 质量分析器
• 检测器

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