一、方法核心优势

1. 高灵敏度与宽线性范围
   安益谱7700通过双涡轮分子泵真空系统和ETP电子倍增器，实现检出限优，动态范围覆盖6个数量级。在0.05-100μg/mL浓度范围内，目标物的线性回归方程R²≥0.995，满足锂电池电解液中痕量添加剂的检测需求。

2. 快速分离与高效分析
   采用DB-5MS毛细管柱，结合优化的柱温程序，可在14分钟内完成高沸点TMP与低沸点DMC的基线分离，解决传统方法中沸点差异导致的峰型拖尾问题。

3. 抗干扰前处理技术
   针对电解液中锂盐易腐蚀色谱柱的问题，开发二氯甲烷萃取-无水硫酸钠脱水一步法：

• 取10mL电解液，加5mL去离子水振荡2min，再加入10mL二氯甲烷振荡10min，静置分层后取下层有机相。

• 有机相经5g无水硫酸钠干燥，过滤后4℃避光保存，有效去除水分和锂盐，避免色谱柱堵塞。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

三、方法验证数据

1. 线性范围与检出限
• 碳酸乙烯酯（EC）
• 氟代碳酸乙烯酯（FEC）
• 各目标物线性范围覆盖0.05-100μg/mL，检出限为0.01-0.03μg/mL。
2. 精密度与回收率
• 碳酸二甲酯在5μg/mL加标水平下回收率为98.7%。
• 碳酸亚乙烯酯在0.5μg/mL加标水平下回收率为92.1%。
• 同一样品平行测定6次，RSD≤3.2%。
• 加标回收率
3. 实际样品分析
   对7个实际锂电池电解液样品进行分析，检出目标化合物峰形尖锐、分离度良好。
• 样品7的色谱图显示DMC、EMC、FEC、EC等主要成分，且各峰无干扰，保留时间与标准溶液一致。
• 未知添加剂通过NIST谱库检索实现定性，匹配度>90%。

四、方法应用场景

1. 电池研发
   通过定量分析电解液中添加剂的浓度变化，优化配方以提升电池循环寿命。

2. 生产质量控制
   在线监测电解液生产过程中碳酸酯溶剂的比例波动，确保批次一致性。

3. 失效分析
   对故障电池电解液进行定性分析，识别未知杂质。

返回上一页