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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物半挥发性有机物的测定


一、标准背景与检测需求

《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》  是环境监测领域的核心标准,适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类(包括硝基酚类)、有机氯农药类、多环芳烃类等60余种半挥发性有机物(SVOCs)的筛查鉴定和定量分析。

安益谱7700凭借其双涡轮分子泵真空系统高灵敏度检测器,可精准匹配标准对痕量分析的要求。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物半挥发性有机物的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

二、标准化样品前处理流程(HJ 834-2017要求)

采用"加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)"联用方案,全流程耗时低,较传统索氏提取效率提升4倍:

步骤1:样品制备

  • 10.0g冷冻干燥样品(过100目筛),与无水硫酸钠混合除水,装入ASE萃取池

步骤2:ASE萃取

  • 溶剂:正己烷-丙酮
  • 条件:100℃、1500psi,静态萃取2次
  • 萃取液旋转浓缩至5mL

步骤3:SPE净化(根据目标物选择)

  • 非极性组分
  • 极性组分

步骤4:浓缩定容

  • 洗脱液氮吹浓缩至1mL,加入内标物待进样
  • 内标法优势:有效补偿基质效应,定量准确性提升30%

三、方法性能验证(对标HJ 834-2017质控要求)

1. 线性范围与检出限

  • 测试标准:76种SVOCs混合标准溶液,浓度范围1-50 μg/mL
  • 结果:所有目标物线性相关系数R²≥0.999,满足标准R²>0.99要求
  • 实际检出限:通过优化后,实测检出限达0.01-0.05 mg/kg,优于标准规定的0.06-0.3 mg/kg

2. 精密度与重复性

  • 连续6针重复性测试(20 μg/mL标准品):
    • 保留时间RSD < 1.0%
    • 峰面积RSD < 5.0%
  • 长期稳定性

3. 回收率与准确度

  • 加标回收实验:在0.5、5.0、20.0 mg/kg三水平加标
  • 结果:回收率85%-115%(标准要求70%-120%),RSD<8%
  • 基质适用性:土壤、沉积物、污泥等复杂基质均表现优异

4. 抗干扰能力

  • 柱中反吹技术
  • 基质匹配校准

四、国产化核心价值

  1. 成本效益显著
    • 仪器价格约为进口同类产品的60-70%
    • 年运维成本降低40%(离子源寿命延长、耗材国产化)
  2. 深度本土适配
    • 配套软件内置HJ 834-2017标准谱库,自动计算回收率、MDL
    • 中文操作界面,3分钟完成方法设置
    • 数据报告自动生成CNAS/CMA认证格式
  3. 快速服务响应
    • 24小时技术支持热线
    • 现场维修响应时间<24小时