国产质谱-安益谱SQ910LC-MS同时测定7种大环内酯类药物的方法
（一）目标药物与检测需求
本方法针对 7 种常见大环内酯类药物（红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、泰乐菌素、替米考星、螺旋霉素），适用于畜禽肉、水产品、牛奶等动物源性食品基质，以及环境水体中目标药物的定性与定量检测，满足《GB 31658.15-2021 食品安全国家标准 动物性食品中红霉素等 18 种大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱 - 串联质谱法》等标准对痕量残留检测的要求。
（二）SQ910LC-MS 仪器适配性
安益谱 SQ910 作为单四极杆液质联用仪，具备高灵敏度离子检测与高效色谱分离协同优势
二、实验部分
（一）主要试剂与材料
- 标准品：7 种大环内酯类药物标准品，分别配制 1000 μg/mL 单标储备液，使用时用甲醇 - 水稀释为 1-1000 ng/mL 混合标准工作液；
- 试剂：甲醇、乙腈，甲酸，磷酸二氢钾，0.22 μm 有机相滤膜，固相萃取柱；
- 样品前处理耗材：均质机、氮吹仪、离心管。
三）样品前处理流程
- 样品提取：
- 固相萃取净化：
- 空白与加标样品处理：
三、方法验证
（一）线性关系与检出限
- 线性范围
- 检出限（LOD）与定量限（LOQ）
（二）精密度与准确度
- 精密度
- 准确度
五、方法优势与注意事项
（一）核心优势
- 高效分离：15 min 内完成 7 种大环内酯类药物基线分离，较传统液相色谱方法效率提升 40%；
- 高灵敏度：LOD 低至 0.1 μg/kg，满足痕量残留检测需求，且单四极杆仪器成本低于三重四极杆，兼顾性价比；
- 普适性强：适用于多种基质，前处理流程简单，适合实验室批量分析。
（二）注意事项
- 大环内酯类药物易吸附于玻璃器皿，实验过程需使用聚丙烯离心管、进样瓶，避免玻璃材质导致的损失；
- 离子源需每周清洗 1 次，防止药物残留影响检测灵敏度；
- 固相萃取柱活化与洗脱过程需控制流速，避免流速过快导致目标药物未被充分保留或洗脱。
