三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪关于检测食品中N-亚硝胺类
技术博客 | 2025-11-07 | 阅读
使用 Anyeep TQ8100 三重四极杆气质联用仪检测食品中 N - 亚硝胺类化合物，可参照 GB 5009.283-2023《食品安全国家标准 食品中 N - 亚硝胺类化合物的测定》进行，具体方法如下：
安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪
- 仪器：Anyeep TQ8100 三重四极杆气质联用仪、超声波提取仪、高速离心机、固相萃取装置、氮吹仪、0.22μm 有机相滤膜。
- 试剂：N - 二甲基亚硝胺（NDMA）、N - 二乙基亚硝胺（NDEA）、N - 二丙基亚硝胺（NDPA）、N - 亚硝基吡咯烷（NPYR）、N - 亚硝基哌啶（NPIP）等 8 种 N - 亚硝胺标准品，纯度＞98%；氘代 N - 亚硝胺混合标样（d₆-NDMA、d₁₀-NDEA，纯度＞98%）作为内标物；乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯等为色谱纯；0.1% 甲酸水溶液为分析纯；PRIME HLB 固相萃取柱或 EMR-Lipid 增强型脂质去除管；高纯氦气作为载气。
- 提取：称取 5-10g 样品，如肉类、水产制品等，加入乙腈涡旋振荡，使样品中的 N - 亚硝胺充分溶解于提取液中。经冷冻离心（9000r/min，10℃）后取上清液。
- 净化：采用 PRIME HLB 固相萃取柱或 EMR-Lipid 增强型脂质去除管，将上清液缓慢通过固相萃取柱，N - 亚硝胺类物质会选择性地吸附在柱上，而大部分杂质则随流出液被去除。接着，用合适的洗脱剂对柱进行洗脱，收集洗脱液，经浓缩、定容后，即可得到净化后的待测样品溶液。
- 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度梯度的 N - 亚硝胺混合标准溶液，按照上述仪器条件进行进样分析。以标准溶液浓度为横坐标，定量子离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，要求相关系数（R²）≥0.999。
- 样品定性与定量：根据样品中目标 N - 亚硝胺的保留时间与标准溶液中对应物质的保留时间进行比对，偏差≤0.05min 时，可初步判定该物质存在。同时，对比样品中定性子离子与定量子离子的峰面积比和标准溶液中的峰面积比，偏差≤20% 时，进一步确认物质的定性结果。定量分析则依据样品中目标 N - 亚硝胺的峰面积，代入标准曲线方程，结合样品称样量、提取液体积、稀释倍数等前处理参数，计算出样品中 N - 亚硝胺的准确含量。
