国产单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于电子电气多溴联苯和多溴二苯醚的测定
技术博客 | 2025-11-07 | 阅读
使用安益谱 7700 单四极杆气相色谱质谱联用仪测定电子电气产品中多溴联苯和多溴二苯醚，可参考《GB/T 26125-2011》中的气相色谱 - 质谱联用法，具体方法如下：
安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪
- 仪器：安益谱 7700 单四极杆气相色谱质谱联用仪；分析天平；超声波提取仪；旋转蒸发仪；固相萃取装置；容量瓶；移液管等。
- 试剂：正己烷、二氯甲烷、丙酮（均为色谱纯）；多溴联苯标准品、多溴二苯醚标准品（纯度≥98%）；内标物（如十溴联苯，纯度≥98%）；无水硫酸钠（分析纯，经 550℃灼烧 4h）；硅藻土（分析纯，经 600℃灼烧 4h）。
- 样品制备：将电子电气产品样品拆解为均质材料，粉碎至粒径不大于 1mm 的颗粒，称取 0.5g（精确至 0.1mg）样品于 50mL 离心管中。
- 提取：向离心管中加入 20mL 正己烷 - 二氯甲烷混合溶液（体积比 1:1），再加入适量内标物。将离心管密封后，置于超声波提取仪中，在 40℃条件下超声提取 30min。提取完成后，以 4000r/min 的转速离心 10min，将上清液转移至旋转蒸发瓶中。重复提取一次，合并两次上清液。
- 净化：在固相萃取柱中依次填入 2g 无水硫酸钠和 5g 硅藻土，用 10mL 正己烷 - 二氯甲烷混合溶液（体积比 1:1）预淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液。将合并后的提取液缓慢倒入固相萃取柱中，待溶液完全流出后，用 20mL 正己烷 - 二氯甲烷混合溶液（体积比 1:1）洗脱目标化合物，收集洗脱液于旋转蒸发瓶中。
- 浓缩定容：将装有洗脱液的旋转蒸发瓶置于旋转蒸发仪中，在 40℃、真空条件下旋转蒸发至近干。用少量正己烷多次洗涤瓶壁，将洗涤液转移至 10mL 容量瓶中，最后用正己烷定容至刻度，摇匀后待测。
分别准确称取适量的多溴联苯和多溴二苯醚标准品，用正己烷溶解并定容，配制浓度为 1000μg/mL 的标准储备液。取适量标准储备液，用正己烷逐步稀释，配制一系列浓度的标准工作溶液（如 0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL），同时在各标准工作溶液中加入适量内标物。按照上述仪器操作条件，依次对各浓度的标准工作溶液进行 GC-MS 分析，记录目标化合物和内标物的峰面积。以目标化合物的浓度为横坐标，以目标化合物与内标物的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。
