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三重四极杆液质联用仪-TQ9120三重四极杆液质联用仪检测水质9种邻苯二甲酸酯


安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪检测水质中9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法已建立完整的分析体系,涵盖样品前处理、仪器参数优化及方法验证。以下是系统化的检测方案:

三重四极杆液质联用仪-TQ9120三重四极杆液质联用仪检测水质9种邻苯二甲酸酯(图1)

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪


一、目标化合物

检测对象包括9种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二癸酯(DDP)。

二、仪器配置

仪器安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪和Anyeep Analyst工作站软件
辅助设备:高效液相色谱系统(二元梯度泵、自动进样器、柱温箱)、漩涡混匀器、氮吹仪、离心机、0.22 μm聚四氟乙烯微孔滤膜

三、样品前处理

方法一:液液萃取法

  1. 取100 mL水样于250 mL分液漏斗中,加入5 mL乙腈,振荡萃取5 min
  2. 3000 r/min离心5 min分层后,转移上层有机相
  3. 下层水相再用5 mL乙腈重复萃取一次,合并有机相
  4. 40℃氮吹浓缩至近干,残渣用1 mL甲醇溶解
  5. 经0.22 μm滤膜过滤后进样分析

方法二:固相萃取法(SPE)

  1. 水样经0.45 μm滤膜过滤,加入氘代内标D4-DEHP(10 μg/mL,50 μL)
  2. HLB固相萃取柱依次用5 mL甲醇、5 mL超纯水活化(流速1滴/秒)
  3. 水样以3 mL/min流速上样,用5 mL 5%甲醇水溶液淋洗,抽干30 min
  4. 5 mL乙腈分两次洗脱,40℃氮吹浓缩至近干
  5. 用1 mL甲醇复溶,0.22 μm滤膜过滤后待检

四、方法性能指标

线性范围与检出限

  • 线性范围:0.1–50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.999
  • 检出限(LOD):0.05–0.18 μg/L(S/N=3)
  • 定量限(LOQ):0.17–0.60 μg/L(S/N=10)

精密度与回收率

  • 平均回收率:79.8%–96.8%(低、中、高三个加标浓度:0.5、5.0、20.0 μg/L)
  • 相对标准偏差(RSD):2.5%–4.8%(n=6)

五、应用优势

该方法通过优化液相色谱和质谱条件,实现了9种邻苯二甲酸酯的良好分离和高灵敏度检测,能够满足水质中痕量PAEs监测的需求,为水环境质量和人体健康保障提供了可靠的技术手段。该仪器在水质检测领域具有广阔的应用前景。