三重四极杆液质联用仪-Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统测定4种硝基呋喃代谢物残留方法
使用Anyeep TQ9100超高效液相色谱串联质谱系统测定4种硝基呋喃代谢物残留的方法：
实验部分
仪器与试剂：
标准品：呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的代谢物标准品，纯度>99%。
试剂：甲醇、乙腈、水（均为色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯）。
样品前处理：
提取：准确称取适量样品（如5g肉样），加入10mL乙腈，涡旋混匀5分钟，离心10分钟（10,000rpm），取上清液。
净化：将上清液过0.22µm滤膜，滤液用于分析。
色谱和质谱条件：
离子源：电喷雾离子源。
扫描模式：正离子模式。
检测模式：多反应监测（MRM）模式。
监测离子对：根据每种代谢物的质谱图谱选择特征离子对。
流动相：A相为0.1%磷酸水溶液，B相为甲醇。
流速：0.4mL/min。
柱温：40℃。
结果与讨论
- 线性关系与检出限：四种硝基呋喃类代谢物在0.1-100ng/mL的浓度范围内均展现出良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.999。在优化条件下，检出限可达低纳克级，满足实际检测需求。
- 精密度与准确度：MRM方法的RSD均小于5%，表明该方法具有良好的精密度。加标回收率在90%-110%之间，进一步验证了该方法的可靠性和准确性。
- 实际样品分析：将该方法应用于实际样品的分析，包括鸡肉、猪肉和鱼肉等。在所采集的样品中，成功检测到了多种硝基呋喃类代谢物，如3-氨基-2-恶唑烷酮（AOZ）、4-羟基-2-壬酮（AMOZ）、3-氨基-5-恶唑烷酮（AHD）和5-甲氧基-3-氨基-2-恶唑烷酮（SEM）。实验结果表明，该方法能够快速、灵敏地检测出样品中的痕量硝基呋喃类代谢物，且检测结果与已知的样品信息相符，验证了该方法在实际应用中的有效性。
方法特点
该方法严格遵循国家标准GB/T 21166-2007和GB/T 21167-2007，确保检测结果的权威性和可靠性。在定量过程中，采用外标法进一步提升了数据的准确性与重复性，为食品安全与质量控制领域提供了可靠的技术支撑。
