国产单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物8种酰胺类农药的检测研究
使用安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪检测土壤和沉积物中8种酰胺类农药的研究内容:

实验部分
- 仪器与试剂:
- 仪器:安益谱7700气相色谱质谱联用仪、或其他等效色谱柱、高纯氦气、酰胺类农药标准品、甲醇、去离子水。
- 试剂:丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲醇(农残级)、盐酸、铜粒等。
- 测试方法:
- 进样模式与条件:不分流进样,进样量1.0μL。柱箱升温程序为40℃,以5℃/min升温至100℃,再以10℃/min升温至200℃,最后以30℃/min升温至280℃。离子源温度270℃,传输线温度260℃,溶剂延迟10min,扫描模式为全扫描(SCAN)和选择离子(SIM)。
- 标准溶液配制:将8种酰胺类农药标准品分别溶解于甲醇中,配制成1000ppm的标准储备液,再逐级稀释成1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的标准工作液。
- 样品前处理:以丙酮-正己烷为提取剂,用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法提取土壤或沉积物中的酰胺类农药,经固相萃取净化、浓缩定容后进行检测。
结果与讨论
- 选择离子扫描总离子流图:通过SIM模式对50ppm的酰胺类农药标准溶液进行扫描,得到的总离子流图显示各目标化合物的特征离子峰清晰可辨,无明显干扰,表明该方法具有良好的选择性和灵敏度。
- 校正曲线:采用1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的标准溶液进行校正曲线绘制,以乙草胺为例,其在校正曲线中线性关系良好,相关系数R²>0.99,表明该方法具有良好的定量能力。
- 重复性实验:对50ppm的酰胺类农药标准溶液重复进样6针,各目标化合物的保留时间RSD均小于1%,峰面积RSD均小于10%,表明该方法具有良好的重复性和稳定性。
方法特点
该方法参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》,具有良好的线性关系、重复性和灵敏度,适用于土壤和沉积物中酰胺类农药的定量分析。


