三重四极杆液质联用仪-使用Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法
以下是使用Anyeep TQ9100三重四极杆液质联用仪测定乳粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的方法：
方法原理
乳粉中的氯酸盐和高氯酸盐为极性无机阴离子，含量低且易受基质干扰。采用乙腈沉淀蛋白质并提取目标物，经固相萃取柱净化去除杂质后，利用Anyeep TQ9100的液相色谱分离和串联质谱检测功能，在电喷雾负离子模式下离子化，通过三重四极杆的多反应监测模式精准捕获特征离子对，实现痕量目标物的准确定量。
实验部分
仪器与试剂
- 试剂：氯酸盐、高氯酸盐标准品；氘代内标；乙腈、甲醇（质谱纯）；甲酸（质谱纯）；甲胺（色谱纯）；实验用水为超纯水。
样品前处理
- 提取与除蛋白
- 脂质净化
- 过滤上机
标准曲线绘制
配制混合标准系列（氯酸盐：50-5000ng/mL，高氯酸盐：5-500ng/mL），含固定浓度内标（100ng/mL），按优化条件测定，以“目标物浓度/内标浓度”为横坐标，“峰面积比”为纵坐标，绘制标准曲线，要求R²≥0.999。
方法验证
- 线性范围与检出限：
- 氯酸盐
- 高氯酸盐
- 精密度与回收率：
- 精密度：
- 回收率：
- 基质效应评估
方法优势
- 净化高效便捷：EMR-Lipid柱无需活化洗脱，3min完成脂质去除，较传统液液萃取效率提升80%。
- 高灵敏适配：依托TQ9100的pg级检出能力，方法检出限低至1.5μg/kg，满足婴幼儿乳粉严苛检测需求。
- 国标兼容性强：完全符合GB 5009.291-2023要求，可覆盖全脂、脱脂、婴幼儿配方乳粉等多类基质。
