国产三重四极杆气质联用仪-使用安益谱TQ8100 气相色谱三重四极杆质谱联用仪+智达PAL RSI顶空固相微萃取建立水质中异味物质的检测方法
一、检测背景与目标物质
水质异味物质（如土臭素、2 - 甲基异莰醇、二甲基硫醚等）是影响饮用水感官品质的关键指标，部分物质（如藻毒素关联异味物）还存在潜在健康风险。本方法聚焦《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）及《水质 异味物质的测定 气相色谱 - 质谱法》（HJ 1027-2019）要求，针对8 类典型异味物质建立高灵敏检测方案，解决传统方法前处理繁琐、检出限高的痛点。
二、全流程实验方案
（一）样品前处理
- 样品准备：取 10 mL 水样（若为污水，需经 0.22 μm 有机系滤膜过滤去除悬浮物）于 20 mL 顶空瓶中，加入 3 g 氯化钠（搅拌至完全溶解，离子强度调节），密封顶空瓶后置于 PAL RSI 样品盘；
- 顶空萃取条件：
- 平衡温度：60℃；平衡时间：15 min；振荡频率：200 rpm（加速异味物质挥发）；
- 萃取时间：30 min（纤维头插入顶空瓶气相区，避免接触水样）；
- 解吸条件：进样口温度 250℃，解吸时间 5 min（不分流模式，确保目标物质完全解吸）。
三、方法性能验证
（一）灵敏度（检出限与定量限）
在空白水样中添加低浓度标准品，按 3 倍信噪比（S/N=3）计算检出限（LOD），10 倍信噪比（S/N=10）计算定量限（LOQ）。结果显示：2 - 甲基异莰醇、土臭素 LOD≤0.002 μg/L，LOQ≤0.005 μg/L；二甲基硫醚、甲硫醇等其他物质 LOD≤0.02 μg/L，LOQ≤0.05 μg/L，均优于 HJ 1027-2019 与 GB 5749-2022 要求。
（二）精密度与准确度
- 精密度：选取低（0.01 μg/L）、中（0.1 μg/L）、高（0.5 μg/L）3 个浓度水平，进行 6 次平行实验，计算相对标准偏差（RSD）。结果显示：所有目标物质的保留时间 RSD≤0.5%，峰面积 RSD≤8%（中高浓度 RSD≤5%），满足痕量分析精密度要求；
- 准确度：在空白自来水样品中添加 3 个浓度水平标准品，计算加标回收率。结果显示：2 - 甲基异莰醇、土臭素回收率 85%-110%，其他物质回收率 80%-115%，符合 HJ 1027-2019 中 “回收率 80%-120%” 的技术要求。
（三）基质干扰与稳定性
- 基质干扰：对比纯水基质与自来水、地表水基质的标准曲线斜率，偏差≤10%，表明水样中常规基质（如溶解有机物、矿物质）对检测无明显干扰；针对高藻水样品，通过延长平衡时间至 20 min，可有效消除藻类细胞对异味物质吸附的影响；
- 稳定性：SPME 纤维头连续使用 20 次后，目标物质峰面积衰减≤15%，表明纤维头耐用性良好；样品在 4℃避光条件下放置 24 h，检测结果偏差≤8%，满足现场样品运输与储存需求。
