实验室LC-MS仪器-TQ9120三重四极杆液质联用仪关于检测水质33种抗生素
一、方法原理
依据 HJ 1398-2024 要求，水样经 HLB 固相萃取富集净化后，通过反相色谱柱分离 33 种抗生素，利用安益谱 TQ9120 的双级离子筛选机制（Q1 母离子选择→碰撞池碎裂→Q3 子离子捕获）在多反应监测（MRM）模式下检测特征离子对。仪器支持正负离子模式＜10ms 快速切换，适配不同极性抗生素电离需求（正离子模式用于喹诺酮类，负离子模式用于磺胺类），结合氘代内标法定量。其≤0.1amu 质量轴稳定性可实现 ng/L 级痕量检出，满足地表水、养殖废水等复杂基质检测需求。
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 全自动固相萃取装置、氮吹浓缩仪、高速冷冻离心机；
- 精密 pH 计（精度 0.01）、分析天平（精度 0.1mg）、10mL 棕色容量瓶。
（二）试剂与材料
- 溶剂：甲醇、乙腈（均为色谱纯），甲酸（质谱纯）；
- 标准品：33 种抗生素（磺胺嘧啶、环丙沙星、四环素等，纯度≥98%）；
- 内标物：磺胺甲噁唑 - D4、环丙沙星 - D8（纯度≥98%）；
- 辅助材料：HLB 固相萃取柱（6mL/200mg）、EDTA 四钠（优级纯）、0.22μm 有机滤膜。
三、样品前处理（适配多基质水样）
- 样品制备：取 1000mL 水样，加入 1g EDTA 四钠（抑制四环素类 - 金属络合），用硫酸调 pH 至 3.0，经 0.45μm 滤膜过滤；
- 固相萃取：HLB 柱依次用 5mL 甲醇、5mL 水活化，水样以 5mL/min 流速上样，5mL 水淋洗，氮气吹干 30min；
- 洗脱浓缩：用 10mL 甲醇 - 乙腈（1:1，v/v）分 2 次洗脱，收集洗脱液，40℃氮吹浓缩至近干；
- 定容过滤：用 1mL 甲醇 - 水（1:1，v/v）定容，过 0.22μm 滤膜，加入内标待测。
四、定量与方法验证
- 标准曲线：取空白水样 1000mL，加入不同浓度标准品及内标，配制 0.1~100ng/L 标准系列，按前处理步骤操作，以浓度为横坐标，目标物与内标峰面积比为纵坐标，线性回归系数 R²≥0.995；
- 方法性能：
- 精密度
- 准确度
- 检出限（LOD）
五、关键注意事项
- 样品稳定性：水样采集后 4℃冷藏避光保存，3 天内完成萃取，避免抗生素降解；
- 基质干扰控制：复杂废水（如养殖废水）可增加石墨化碳黑柱净化，去除色素与腐殖酸干扰；
- 仪器维护：每日检测前用甲醇 - 乙腈（1:1）冲洗系统 30min，每周清洁 ESI 喷针，保障离子化效率；
- 试剂纯度：实验用水需符合 GB/T 6682 一级水标准，避免含痕量抗生素污染样品。
