三重四极杆气质联用仪-安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪检测水质中德克隆
关于安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪检测水质中德克隆的方法介绍：
方法原理
德克隆（双（六氯环戊二烯）环辛烷，DP）含顺式（syn-DP）与反式（anti-DP）两种异构体，具有高氯含量、强疏水性及环境持久性，水质中多以ng/L级痕量存在。采用固相萃取富集-GCB/PSA复合净化前处理，去除水基质中色素、脂类及极性干扰物；通过安益谱TQ8100的EI电离源实现目标物离子化，利用三重四极杆的多反应监测（MRM）模式，精准捕获特征离子对，实现两种异构体的同步定性与定量。
仪器与试剂
- 仪器：安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪；SH-I-5Sil MS毛细管柱；GCB/PSA复合固相萃取柱；固相萃取装置；氮吹仪；0.45μm玻璃纤维滤膜。
- 试剂：syn-DP、anti-DP标准品（纯度≥98%）；氘代内标（13C12-anti-DP，纯度≥99%）；正己烷、丙酮（均为色谱纯）；无水硫酸钠（分析纯，450℃烘烤4h除杂）；氦气（纯度≥99.999%）。
样品前处理
- 样品预处理：取1000mL水样，经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤，加入100μL氘代内标溶液（浓度10μg/mL），混匀后用盐酸调节pH至中性。
- 固相萃取富集：GCB/PSA柱依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化；水样以5mL/min流速过柱，富集目标物；用5mL 5%丙酮-正己烷溶液淋洗，抽干柱体30min去除残留水分。
- 洗脱与浓缩：用10mL丙酮-正己烷（1:1，V/V）分2次洗脱，收集洗脱液；加入2g无水硫酸钠脱水，40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，待测（全程2h内完成）。
标准曲线绘制
配制混合标准系列（0.5-50ng/mL，含10ng/mL氘代内标），按优化条件测定，以“异构体浓度/内标浓度”为横坐标，“峰面积比”为纵坐标，绘制标准曲线，要求相关系数R²≥0.999。
方法验证
- 线性范围与检出限：
- syn-DP的线性范围为0.5-50ng/mL，R²≥0.9997
- anti-DP的线性范围为0.5-50ng/mL，R²≥0.9997
- 精密度与回收率：
- 精密度：取地表水样品加标（10ng/L），平行测定6次，syn-DP与anti-DP的RSD分别为3.2%、2.8%。
- 回收率：在50ng/L、100ng/L两个加标水平下，回收率为87.5%-109.0%；工业废水基质中回收率仍可达82.3%-105.7%。
方法优势
- 高灵敏度适配：依托TQ8100优于4fg八氟萘的检出能力，德克隆检出限低至0.10ng/L，满足POPs公约管控的痕量监测需求。
- 异构体同步检测：优化的色谱-质谱条件实现syn-DP与anti-DP基线分离，可同步测定异构体比例（f syn值），为环境迁移研究提供数据支撑。
- 强抗干扰性：GCB/PSA复合净化结合三重四极杆的特异性筛选，可耐受工业废水等高复杂基质，回收率与精密度均优于传统单柱净化方法。
