安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪检测水质中 9 种邻苯二甲酸酯的方法：

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

实验部分

• 仪器与试剂：
• 仪器：安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪和 Anyeep Analyst 工作站软件；高效液相色谱系统，包括二元梯度泵、自动进样器、柱温箱；漩涡混匀器；氮吹仪；离心机；0.22μm 微孔滤膜（聚四氟乙烯材质）。
• 试剂：9 种邻苯二甲酸酯标准品，纯度均≥98%；甲醇、乙腈，色谱纯；甲酸，分析纯；实验用水为超纯水（电阻率≥18.2MΩ・cm）。
• 标准溶液的配制：
• 分别准确称取适量的 9 种邻苯二甲酸酯标准品，用甲醇溶解并定容，配制成浓度为 1000mg/L 的单标储备液。
• 根据实验需要，吸取适量的单标储备液，用甲醇稀释，配制成浓度为 10mg/L 的混合中间液。
• 再将混合中间液用甲醇进一步稀释，配制成浓度为 0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L 的系列标准工作溶液，临用现配。
• 样品前处理：
• 取 100mL 水样于 250mL 分液漏斗中，加入 5mL 乙腈，振荡萃取 5min，然后以 3000r/min 的转速离心 5min，使水相与有机相分层。
• 将上层有机相转移至鸡心瓶中，下层水相再用 5mL 乙腈重复萃取一次，合并有机相。
• 将有机相在 40℃下用氮吹仪吹至近干，残渣用 1mL 甲醇溶解，过 0.22μm 微孔滤膜，滤液转移至进样瓶中，待上机分析。
• 仪器条件：
• 液相色谱条件
• 质谱条件：离子源为电喷雾离子源，正离子模式；监测方式为多反应监测。

结果与讨论

• 线性关系与检出限：9 种邻苯二甲酸酯在 0.1 - 50.0μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于 0.995。方法检出限低至 0.05 - 0.18μg/L，定量限低至 0.17 - 0.60μg/L。
• 精密度与回收率：9 种邻苯二甲酸酯在低、中、高三个浓度水平下的平均回收率在 79.8% - 96.8% 之间，相对标准偏差（RSD）在 2.5% - 4.8%之间。

结论