安益谱 7700 气质联用仪测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的方法：

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验部分

• 仪器与试剂：使用安益谱 7700 单四极杆气相色谱质谱联用仪，配备分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MSD）。
• 样品处理：将锂电池电解液样品用二氯甲烷稀释 1000 倍，取 1μL 直接进样分析。稀释倍数可根据实际需求进行调整。对于高浓度样品，用二氯甲烷稀释 1000 倍以减少基质干扰；对于低浓度样品，用甲醇稀释 100 倍以提高溶解度。稀释后经 0.22μm 滤膜过滤，直接进样 1μL。
• 色谱条件：
• 色谱柱
• 载气
• 温度程序
• 进样口温度
• 质谱条件：
• 离子源温度
• 四极杆温度
• 扫描模式
• 溶剂延迟

实验结果与讨论

• 线性关系与检测限：目标化合物在 10-500mg/L 的浓度范围内表现出良好的线性关系，相关系数（R²）均高于 0.9996。对各目标成分进行不同浓度的校准曲线绘制，结果显示各成分在 0.1-100mg/L 范围内均具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.99。检测限（MDL）和定量限（LOQ）基于 3 倍和 10 倍信噪比计算，13 种目标化合物的 MDL 和 LOQ 均分别小于 0.5mg/L 和 1.60mg/L，检测限低至 0.1mg/L，能够满足锂电池电解液中微量成分的检测需求。
• 重复性与准确性：在上述浓度范围内，目标化合物的保留时间和峰面积相对标准偏差（RSD）分别小于 0.04% 和 1.50%对同一批次的电解液样品进行多次重复检测，计算各成分的相对标准偏差（RSD），结果均小于 5%，表明该方法具有良好的重复性。同时，通过与标准品的比对，验证了该方法的准确性，各成分的回收率在 95%-105% 之间。

结论